高效的纳米复合材料表征技术

纳米粒子的分散和剥离一般都是通过X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）来表征的。由于易于使用及实验室常备，因此XRD是研究纳米复合材料结构最为常用的手段，有时也用来研究聚合物熔融插层动力学。通过观察分散硅酸盐层片产生的基准反射的位置、形状和强度，就有可能分辨出纳米复合材料结构（插层、剥离）。例如，在剥离型纳米复合材料中，聚合物基体中硅酸盐层片剥离产生的大量层片分离导致分散的硅酸盐层产生的相干衍射逐渐消失。另外，对于插层型纳米复合材料，聚合物插层产生的有限层片胀大会产生一个新的基准反射，对应的是层间距更大。

尽管XRD为确定原始层状硅酸盐和插层纳米复合材料中的硅酸盐层间距（1～4nm）提供了一种便捷的工具，但是它不能确定纳米复合材料中硅酸盐的空间分布情况和结构非均匀性。此外，一些层状硅酸盐一开始时并没有表现出很清晰的基准反射，因此峰变宽，强度下降，很难进行系统性研究。所以，单纯依靠XRD谱图来得出纳米复合材料形成机理及其结构只是实验性的。另一方面，TEM能够对聚合物基体内纳米粒子的内部结构、空间分布和分散进行定性分析，直观地观察缺陷结构。但是，对试样代表性断面必须仔细加以保护。

TEM和XRD都是分析纳米复合材料结构所必需的工具。但是，TEM耗时，而且基本上仅能给出试样的定性信息，而XRD谱图上广角峰考虑了层间距的量变。一般来说，在插层型纳米复合材料的层间距超过6～7nm时或者是在剥离型纳米复合材料中层间比较混乱时，相关的XRD特征就变弱，不能再用了。但是，新开发的同步小角XRD散射（SAXS）和XRD研究得到了一些纳米复合材料中纳米结构和结晶结构的定量特征。(www.xing528.com)

对生物纳米材料而言，TEM已经成为研究纳米颗粒在生物聚合物基体中分散程度的一项不可缺少的技术，因为这一技术便于定性理解内层结构、不同相的层间分布，并能通过直接观察发现结构缺陷。尽管TEM是一项广泛使用的技术，但它将3D物体投影成了2D平面，因此试样的厚度方向信息值是一个累积值，实际上得到的纳米颗粒（尤其是硅酸盐层）在聚合物基体中的分散程度是不确切的。为了得到硅酸盐层片在生物聚合物中分散程度的准确信息，已经使用了电子X射线断层技术（也称3D TEM技术）。

扫描电子显微镜（SEM）也已用来研究生物纳米复合材料的表面形态。然而，大多数情况下，它很难描绘出纳米颗粒在聚合物基体中的分散程度，因为大部分SEM本身分辨率约为1nm。但是，SEM对于研究生物纳米复合材料的断裂表面形态非常有价值。近年来，人们将SEM与能量分散X射线光谱学结合起来，用来研究纳米颗粒在生物纳米复合材料断裂表面的分散程度。