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显微断口分析方法优化

时间:2023-06-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:到了现代,电子显微镜的出现进一步促进了断口分析技术的发展,形成了显微断口分析技术,或称显微断口分析方法。目前的电子显微断口学,就是以这两种电子显微镜为基础建立起来的。在断口分析中,通常使用的是一次复型和二次复型。目前,扫描电子显微镜的应用范围还在不断扩大。

显微断口分析方法优化

早在17世纪初,人们就开始使用光学显微镜进行金属材料断口分析,并取得了较显著的成就,尤其是对脆性解理断口和疲劳断口等的观察与分析更引人注目。到了现代,电子显微镜的出现进一步促进了断口分析技术的发展,形成了显微断口分析技术,或称显微断口分析方法。

断口的高倍观察(即显微观察),基本上是用电子显微镜来实现的。用透射电子显微镜(透射电镜)研究断口时,必须掌握断口的复型技术,因为透射电镜不能直接观察断口试样。应用透射电镜观察复型时的分辨能力受到复型技术的限制,一般均低于仪器本身的分辨能力,为5~15nm。使用透射电镜观察断口试样时,经常使用的倍率为2000~30000。

由于透射电镜采用复型技术来分析研究断口形貌时,很难将所观察到的部位与实际断口试样上的位置或方向一一对应起来,所以给分析带来很大困难;再者,因为铜网的网格占去了很大的面积,使断口被观察到的范围很窄。因此,目前广泛采用扫描电镜来分析研究断口的形貌特征。

在断口分析中,使用扫描电子显微镜(扫描电镜),对断口试样上的同一部位可以进行数倍到数万倍连续观察,因此能弥补光学显微镜与透射电镜之间存在的放大倍数方面的差距。当聚焦深度与透射电镜相同时,其分辨能力为10~30nm。虽然从电子图像的成像质量及清晰程度来看,扫描电镜达不到透射电镜的水平,然而扫描电镜可以省掉复杂的复型技术,直接观察断口实物,但所观察的断口试样,其尺寸是有限的,必须将其断口切割成适当的尺寸。若不允许切割,可用醋酸纤维膜(即AC纸)复型后再喷上碳或金属,然后放入扫描电镜中观察。

由此可见,透射电镜与扫描电镜同是进行断口分析的主要工具,各有优缺点。目前的电子显微断口学,就是以这两种电子显微镜为基础建立起来的。

4.4.1.1 断口复型技术

晶体材料将断口等物体的浮雕复制下来的薄膜称为“复型”。用这种薄膜来研究物体表面形态的方法称为复型技术。一般采用塑料及真空蒸发沉积碳及重金属来作复型材料。在断口分析中,通常使用的是一次复型和二次复型。

一次复型又称萃取复型。它有两种类型,即一次塑料复型和一次碳复型。

二次复型是以一次塑料复型作为中间复型(或负型),然后再进行第二次复型———碳-铬蒸发复型(或正型)。

利用复型技术观察断口时,应注意识别各种假象。在复型上出现的假象多半是在复型制备过程中产生的,尤其是对断口表面清洗不干净时,最容易产生假象。这是因为在断口上有一些积垢或油污等物被复型粘取下来,或者是它们的痕迹或轮廓被复印下来,形成了与断口显微形貌特征无关的假象。断口保存不当时亦能产生假象。

4.4.1.2 扫描电子显微镜简介

扫描电子显微镜是进行断口分析的有力工具。扫描电子显微镜是利用扫描线圈使经聚焦的电子束在试样表面上扫描,引起二次电子发射,经过接收、放大,输入显像管。对显像管进行调整,使显像管荧光屏上形成二次电子图像。扫描电子显微镜工作原理如图4-31所示。(www.xing528.com)

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图4-31 扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜具有以下一些特点:

(1)可以直接观察较大的样品。

(2)放大倍数可连续增大。

(3)景深大,立体感强,可清晰显示断口的凸凹形貌。

(4)除二次电子图像外,还可给出吸收电子图像、背反射电子图像、F射线特征像及阴极发光等信息。

(5)可测定样品微区化学成分,确定晶体取向。

(6)可进行动态试验、动态观察。

有的扫描电子显微镜还可兼做透射电子显微镜、电子衍射仪和电子探针等仪器的工作。目前,扫描电子显微镜的应用范围还在不断扩大。

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