木素的红外光谱定性分析

红外光谱研究木素结构可以分为定性分析和定量分析两类。红外光谱定性分析大致可分为功能基定性和结构分析两个方面。功能基定性是根据木素的红外光谱的特征吸收谱带测定它有哪些功能基，而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法（如质谱，核磁共振、X-射线衍射、元素分析等）相结合以确定其结构。此外，还可进一步分析在化学工艺过程中，功能基和结构上所发生的变化。

红外光谱定性和结构分析一般有如下步骤：

1.试样的制备

在采用红外光谱法和其他方法对木素进行定性和定量分析之前，需先采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分离出来，并加以纯化，制备成纯净的木素试样。

木素的分离方法有多种，可制得不同种类的分离木素，主要有：Brauns天然木素（BNL）、磨木木素（MWL）、二氧六环木素（DL）和纤维素酶木素（CEL）或酶分离木素（EIL），以及各种经化学改性处理的木素（Klason木素等）。

目前认为磨木木素和纤维素酶木素是比较接近原本木素，而且操作可行，是较好的木素分离方法。

2.制样和绘制谱图

木素分离试样用KBr研压制成透明的试片，并使用红外分光光度计得到相应的红外光谱图。图8-5为云杉不同分离木素（1～4种）的红外光谱图；图8-6为芦苇不同分离木素（1～8种）的红外光谱图。

3.谱图的解析

对木素所含基团的确定，是通过所得试样谱图与前人证实的特征吸收峰的位置加以对照比较来确定的。

红外光谱法进行定性与结构分析时，一般说来，首先在基频区（即基团的特征频率区，波数在4000～1350cm^-1）搜寻功能基的特征伸缩振动；再根据指纹区（波数在1350～650cm^-1）的吸收情况进一步确认该基团的存在，以及与其他基团的结合方式。

木素的红外光谱特征吸收峰及其对照结构图谱列于表8-7中。

重要的光谱区域：

3400～3500cm^-1C—H伸展（氢键）振动

3100～3400cm^-1C—H伸展（氢键）振动

2910～2930cm^-1C—H伸展（氢键）振动

图8-5 云杉不同分离木素（1～4种）的红外光谱图(www.xing528.com)

图8-6 芦苇不同分离木素（1～6种）的红外光谱图

1655～1740cm^-1 C══O伸展振动

1570～1605cm^-1 芳环振动

1495～1525cm^-1 芳环振动

1410～1430cm^-1 芳环振动

1350～1380cm^-1 C—H变形（对称）

1255～1280cm^-1 C—O伸展，芳环甲氧基

1210～1230cm^-1 C—O伸展，芳环（苯环）

1020～1050cm^-1 C—O变形（伯醇羟基和甲氧基）

表8-7 木素的红外光谱及其解释

续表

在应用基团频率区时，要考虑整个光谱图上的印证关系，而不能仅以一小部分光谱来确定其相互关系。由某一部分光谱所得到的结果，还应当通过其他区域的研究来加以确证或舍弃。

利用红外光谱法进行木素结构的研究是非常复杂的工作，除需选用模型物，以试样的红外谱图与模型物的标准谱图做比较和对照，借此来鉴别木素各种基团的存在和相应的连接形式等。此外，还应与其他手段（如质谱、核磁以及元素分析）结合使用，这样才可对某种结果做出明确的鉴定。

根据各种原料试样的木素红外光谱图的比较可以发现，不同种类原料的木素结构特征上的差异。

根据纸浆试样的红外图谱，还可以确定制浆、漂白以及其他化学处理生产过程中基团的消失或新基团的产生。可根据峰值的强弱变化，推测生产过程反应的可能性。