高锰酸钾吸收曲线绘制与含量测定

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722 型分光光度计适用于对可见光谱区域内物质的含量进行定量分析，波长范围：330～800 nm，钨卤素灯做光源。722 型光栅分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。

分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，即符合比色原理—— 比尔定律。

安全提示

（1）高锰酸钾有毒，且有一定的腐蚀性，吸入后可引起呼吸道损害；溅落眼睛内，刺激结膜，重者致灼伤；刺激皮肤后呈棕黑色；浓溶液或结晶对皮肤有腐蚀性，对组织有刺激性。操作过程中加强通风，佩戴头罩、化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

（2）本物质残余物和容器必须作为危险废物处理，避免排放到环境中。

（3）玻璃仪器使用要注意安全。

一、实训目的

（1）熟悉722 型分光光度计的使用方法；

（2）熟悉光谱曲线的绘制方法，能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax；

（3）掌握分光光度计比色法测定有色物质含量的方法。

二、实训原理

高锰酸钾溶液呈紫红色，在可见光区有吸收，利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长，在最大吸收波长处进行含量测定。因此可以用可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。

三、实训用品及准备

1.实训仪器

表6-1　高锰酸钾吸收曲线的绘制和含量测定实训仪器

2.实训试剂

表6-2　高锰酸钾吸收曲线的绘制和含量测定实训试剂

四、实训内容

1.标准溶液的配制

准确称取基准物KMnO4 0.1250 g，在小烧杯中溶解后全部转入1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含KMnO4 为0.1250 mg。

2.比色测定（用 722型分光光度计）

（1）吸收曲线的绘制

精密吸取上述KMnO4 标准溶液5 mL 于50 mL 容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择450，460，470，480，490，500，510，515，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660 nm 波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标、相应测出的吸光度Ai 为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax。

（2）标准曲线的绘制

取6 支25 mL 比色管，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL KMnO4 标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以浓度Cs（mg/mL）为横坐标、相应的吸光度As 为纵坐标，绘制标准曲线。(www.xing528.com)

（3）样品的测定

用一支25 mL 比色管，加样品溶液5 mL（约含KMnO4 0.5 mg），用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，依上法操作，测出相应的A 值。

五、数据记录与处理

1.定性分析

坐标纸绘制高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线并找出最大吸收波长____________（附坐标图）。

2.定量分析

（1）数据记录

表6-3　高锰酸钾吸收曲线的绘制和含量测定数据记录

（2）绘制标准曲线（附坐标图）。

（3）参考计算公式

式中　C样—— 样品中KMnO4 的浓度，mg/mL；

C供—— 标准曲线上查得的供试液的浓度，mg/mL；

n—— 样品溶液稀释为供试液的倍数。

六、注意事项

（1）检测器需要提前预热才可进行下一步操作。

（2）放入比色皿时务必小心轻放，确保比色皿已完全进入光路中。

（3）空白溶液即未加样品的溶液，必须与样品溶液一致。

（4）扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。

七、实训评估

表6-4　高锰酸钾吸收曲线的绘制和含量测定实训评估

八、拓展练习

（1）高锰酸钾溶液在哪个光区范围有吸收？测定时应采用何种光源和比色杯？

（2）如何确定最大吸收波长？

（3）如何绘制标准曲线？怎样计算样品溶液的浓度？