使用火焰原子吸收光谱法测定铜合金中多种元素的含量

1.方法提要

将试样溶解于硝酸、盐酸中，在原子吸收光谱仪对应波长处，于空气-乙炔火焰中测定铅、锌、铁、镁、镉、钴、镍、锰的吸光度，计算其质量分数。

该方法适用于铜合金中铅、锌、铁、镁、镉、钴、镍、锰含量的测定。测量范围和采用的测量波长见表3-7。

表3-7 测量范围和采用的测量波长

2.试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水。所用到的器皿均用硝酸（1+19）浸泡12h后，用水清晰干净。

1）高纯铜（铜的质量分数大于或等于99.999%）。

2）盐酸（1+1）。

3）硝酸（1+1）。

4）硝酸（1+19）。

5）氢氟酸（1.13g/mL）。

6）硼酸溶液（40g/L）。

7）氯化锶溶液（100g/L）。

8）铜基溶液（100g/L）：称取20.00g高纯铜置于400mL烧杯中，分次加入100mL硝酸（1+1）、50mL盐酸（1+1）冷溶，待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

9）铅、锌、铁、镁、镉、钴、镍、锰标准溶液200μg/mL、50.0μg/mL、20.0μg/mL。

3.仪器

原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，铅、锌、铁、镁、镉、钴、镍、锰元素空心阴极灯。

（1）灵敏度 原子吸收中用特征浓度表示其灵敏度，特征浓度越小，其灵敏度越高。在绘制校准曲线上，在吸光度0.1附近查得相当于吸光度改变量ΔA=0.10的质量浓度改变量ΔC（μg/mL），然后计算特征浓度，公式为

特征浓度c_k表示产生1%的吸收（0.0044吸光度值）时待测元素溶液的质量浓度，单位为μg/mL。

（2）检出限 用吸光度为0.01左右的已知浓度溶液喷雾，选择适当的标尺放大倍率，使信号的波动清晰可读。在1min时间内记录10次吸光度（每次用相应的“零”校准溶液调零），计算检出限D_L，公式为

式中 D_L——检出限；

c——已知浓度；(www.xing528.com)

s——吸光度标准偏差；

A——求得的吸光度平均值；

k——k值，取2。

求得的检出限一般不超过各分析方法标准中所规定的具体数值，也不超过仪器说明书标称值的2倍。

火焰原子吸收光谱特征浓度及检出限参数见表3-8。

表3-8 原子吸收光谱特征浓度及检出限参数

（3）精密度 测量最高浓度校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。当其吸光度不低于0.3时标准偏差一般不超过该吸光度平均值的1.5%。测量最低浓度校准溶液（不是“零”浓度标准溶液）的吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.5%。

4.分析步骤

（1）称样量 依据被测元素含量，称取0.1000g、0.2000g、1.0000g试样。

（2）试样的溶解 将试样放置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）、5mL盐酸（1+1）冷溶，待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。当试样中硅的质量分数大于0.5%时，将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）、5mL盐酸（1+1），滴加数滴氢氟酸（1.13g/mL），低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，加10mL硼酸溶液（40g/L），混匀，冷却。若要测量镁含量，试液中要加入5mL氯化锶溶液（100g/L）。

（3）测量 在原子吸收光谱仪上，于各元素波长处，以空气-乙炔火焰，用水调零，分别测量各元素的吸光度。如果吸光度过高，则可适当将燃烧器偏转到合适位置。从校准曲线上计算试样溶液和空白试验溶液各被测元素的含量。

（4）校准曲线溶液的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL或者0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL铅、锌、铁、镁、镉、钴、镍、锰标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1）和5mL盐酸（1+1）冷溶，将校准曲线被测元素含量控制在表3-9规定的范围内。加入铜溶液（100g/L），使其量与测量试液中的铜量一致。用水稀释至刻度，混匀，按以上方法测量吸光度，减去零含量溶液的吸光度，以各元素的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

表3-9 校准曲线含量控制范围

也可以称取与试样量相同的数个与被测试样组成相近的铜合金标准物质，各元素有4个以上测量点，其含量尽可能呈梯度分布。

5.结果计算

被测元素的质量分数的计算公式为

式中 w（M）——被测元素的质量分数；

ρ，ρ₀——从校准曲线上计算得到的试样溶液和空白试验溶液中被测元素的质量浓度（μg/mL）；

V——试样溶液的体积（mL）；

f——试样溶液的稀释倍数；

m——试样量（g）。