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如何检测植物纤维原料蒸煮效果?

时间:2023-06-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:但是由于植物纤维原料本身各部位组织结构不同、备料质量不同或在蒸煮过程中工艺条件控制不当,蒸煮后浆料中也可能存在未解离的纤维束、粗渣及节子等未蒸解的纤维或一些非纤维杂质。筛浆完毕,收集筛板上的粗渣,称其质量,并测定水分含量,计算粗渣率。

如何检测植物纤维原料蒸煮效果?

(一)纸浆得率的测定

纸浆的得率有粗浆得率和细浆得率之分,筛浆以前的纸浆得率,称为粗浆得率,筛浆以后的得率称为细浆得率。在测纸浆得率之前,必须先测纸浆含水量。

1.纸浆水分的测定

测定纸浆的含水量时,首先在分析天平上称取湿浆5.00~7.00g(精确到0.01g;称浆前称量瓶应恒重),在105~150℃的温度范围内烘干至恒重。烘干设备可以用烘箱红外线快速水分测定仪或红外线干燥箱等。

在造纸厂生产过程中,为了缩短测定时间,采用甩干机甩干浆料方法来快速测定纸浆的水分含量,即用天平称取一定质量的湿浆置于甩干机中,在固定的转速下甩干一定时间后再称取其质量,然后根据事先对同种浆料在同一条件下甩干绘制出的《甩干浆质量与水分含量关系曲线》,得出浆料的水分含量。

2.纸浆得率的计算

(二)浆料的筛选

由于实验室小型蒸煮试验处理量少,原料与蒸煮液混合容易,升温较均匀,所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的纸浆相比,均匀性一般较高。但是由于植物纤维原料本身各部位组织结构不同、备料质量不同或在蒸煮过程中工艺条件控制不当,蒸煮后浆料中也可能存在未解离的纤维束、粗渣及节子等未蒸解的纤维或一些非纤维杂质。所以必须用筛浆机把对纸浆进行筛选。

1.筛浆原理

利用筛板的筛缝将纸浆中尺寸大于缝宽的粗渣进行分离。

2.常见筛浆设备

振动式平板筛浆机:与造纸厂的跳筛不同,该设备筛板固定不动,在筛板下边有一个橡皮膜,橡皮膜由电机带动上下运动,造成一定的抽吸力从而进行筛浆。该设备的关键部件是筛板,筛板的筛缝应根据纸浆种类来选取。化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝,化学草浆用0.20~0.25mm的筛缝。

3.筛浆步骤

浆料首先在纤维解离机中解离1~3min,使纤维分散。将筛板清洗干净,然后注入约2/3的水,加入浆料(浆浓度控制在0.2%~0.3%左右),启动电机和搅拌装置,放下排浆管,使通过筛板的良浆经排浆管进入到尼龙网(150目)内,接下来是一边加浆一边加水进行连续筛浆。筛浆完毕,收集筛板上的粗渣,称其质量,并测定水分含量,计算粗渣率。尼龙网中的良浆经脱水后供下一步的分析和测定。

4.粗渣率计算

(三)浆料的筛分

1.纸浆筛分的目的

了解纸浆中纤维长度的分布状况。

2.测定原理

将纸浆悬浮液注入纤维筛分仪中,各筛分容器中装有不同规格的筛网,容器成阶梯式,当纸浆悬浮液从一个容器流到另一个容器时,在不同筛网上留住不同纤维长度的纸浆,存留纸浆的纤维长度与筛板的网孔大小一致。在一定的水流速度下,筛分一定时间后,收集存留在各筛板上的纤维,经烘干、恒重后,可得到各网目上存留纤维量对投入试样的质量分数。最后用显微镜或其他仪器测定各组分的纤维长度。

3.筛分试验

(1)网目的选择

为满足不同浆种的试验要求,选用的筛板网目各不相同。对于用筛分评价纤维质量时,规定使用下列网目:中等纤维(14、28、48、100目);长纤维(10、14、28、48、100目);短纤维(14、28、48、100、200目)。

(2)开机

将解离好的10g纤维试样均匀分散在2L水中,于15~18s内注入第一个筛分水箱,同时启动计时器,准确筛分20min,筛毕,立即停机停水。收集各筛分器中的纸浆。在(105±2)℃的烘箱中对收集到的各筛分浆料进行干燥恒重。

(3)计算

试验结果一般直接用存留在不同网目上的纤维对投入试样的质量分数表示,其i筛分组分百分率wi(%)的计算见式(3-18):

式中 mi——于筛网上各纤维组分的绝干质量,g

m——试样的绝干质量,g

(四)纸浆高锰酸钾值和卡伯值的测定(即纸浆硬度的测定)

纸浆硬度:表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其他还原性物质的相对含量,间接表示纸浆脱木素程度的大小,可用来评价蒸煮的预期效果和纸浆的可漂性。纸浆硬度的测定有高锰酸钾值和卡伯值之分,两种方法测定原理相同,但测定方法和计算方法不同。高锰酸钾值一般适用于化学浆;而卡伯值的适用范围更广,不仅可用于化学浆,而且可用于纸浆得率在60%以下的半化学浆。两者之间存在换算关系,具体如下:

纸浆卡伯值×0.66=纸浆高锰酸钾值。

1.纸浆高锰酸钾值的测定

(1)定义

1g绝干浆在特定条件(25℃,5min)下所消耗的0.02mol/L KMnO4溶液的毫升数。

(2)测定原理

基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用,反应一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的作用,碘化钾被还原,析出I2。然后用Na2S2O3标准溶液滴定,最后通过消耗Na2S2O3的量来间接反映消耗KMnO4的量。其反应式为:

2KMnO4+8H2SO4+10KI →2MnSO4+6K2SO4+5I2+8H2O

2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI

(3)仪器与试剂

a.电动搅拌器或磁力搅拌器,转速为(500±100)r/min;b.500mL广口瓶;c.1000mL烧杯;d.秒表;e.恒温水浴;f.0.02mol/L KMnO4标准溶液;g.0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;h.2mol/L H2SO4标准溶液;i.1mol/L KI标准溶液;j.5g/L淀粉指示剂。

(4)试样的准备

①干浆板:取部分(约20g)化学浆板试样,撕成约1cm见方的浆快,放入带橡皮塞的1000mL广口瓶中,加入一定量的水和数十颗玻璃球,浸泡4h后,往复振荡,至浆料完全离解为止,分离出玻璃球,用布袋把纸浆拧干、揉散,置于带磨口玻璃塞的广口瓶中,经平衡水分24h以后,测定其水分含量,备用。

② 湿浆:将经筛选以后的浆料,装入布袋拧干,或用脱水机脱水,然后揉散,经平衡水分后备用。

(5)测定步骤

在分析天平上精确称取相当于1.000g绝干浆的试样,于容量1000mL的烧杯中,加蒸馏水400mL,将烧杯移于搅拌器下,开动搅拌器使浆料完全分散。然后调温至(25±1)℃。用棕色酸式滴定管准确量取25mL0.02mol/L KMnO4标准溶液于一小烧杯中。再量取25mL2mol/L H2SO4溶液于另一1000mL的烧杯中,加蒸馏水300mL,然后调温至(25±1)℃。温度调好后,将大部分硫酸溶液倾入有试样的烧杯中,保留小部分硫酸溶液用作冲洗盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅拌器迅速加入25mL高锰酸钾标准溶液,并立即开动秒表计时。随即用预先保留的少量硫酸溶液洗净小烧杯,洗液亦倾入反应杯中(此时反应杯中溶液总量应为750mL)。反应进行恰好5min时,立即加入5mL1mol/L KI或10%KI溶液,并调慢搅拌速度,迅速用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘,滴定至溶液呈淡黄色时,加入2~3mL新配置的5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。

(6)计算结果

高锰酸钾值按式(3-19)计算:

式中 V1——加入0.02mol/L KMnO4标准溶液体积,mL

V2——滴定时所耗用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液体积,mL

m——浆料的绝干质量,g

K——高锰酸钾值,mL/g

同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果,准确到小数点后第一位,两次测定计算之间误差不应超过0.1。(www.xing528.com)

(7)注意事项

① 上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的纸浆。若大于此值,则应加入40mL0.02mol/L KMnO4标准溶液,40mL 2mol/L H2SO4溶液及1120mL水,最后反应杯中溶液总量应为1200mL,其余步骤完全相同。

② 测定时所用的KMnO4溶液应恰好为0.02mol/L,否则应根据实际浓度换算成相当于25mL或40mL 0.02mol/L KMnO4溶液量,再准确量取。滴定时所用Na2S2O3溶液的浓度若不为0.1mol/L时,亦应将所耗用的Na2S2O3溶液换算成相当于0.1mol/L Na2S2O3溶液量后,再代入公式进行计算。

③ 因I-在酸性条件下易被空气中的O2氧化成I2,故加入KI以后搅拌速度应适当调慢,以防止I-的氧化,且要迅速以Na2S2O3标准溶液滴定,滴定速度也应适当快些。

2.纸浆卡伯值的测定

(1)标准卡伯值测量方法

① 测定原理:已经疏解的浆在一定条件下与一定量高锰酸钾溶液发生一定时间的反应。选择的浆量应为:在反应时间终了时,约有50%的KMnO4溶液未被消耗。反应一定时间加入过量的碘化钾溶液终止反应,然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。将得到的值换算成消耗50%高锰酸钾量。反应式同高锰酸钾值测定。

② 仪器与试剂:同高锰酸钾值测定。

③ 试样的制备:同高锰酸钾值测定。

④ 测定方法:称取消耗相当于100mL 0.02mol/L KMnO4溶液的30%~70%之间试样量(精确至0.001g)(同时另称取试样测定水分含量),于湿浆解离器中,加500mL蒸馏水解离,直到没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至2000mL烧杯中,并用250mL蒸馏水分数次漂洗解离器,使总体积为750mL,洗液全部倒入2000mL烧杯中,然后将烧杯放在恒温水浴中,调节温度为(25±0.2)℃ [并控制温度使整个反应期间保持(25±0.2)℃],调节电动搅拌器速度,使溶液产生约25mm的漩涡。用移液管准确量取100mL 0.02mol/L KMnO4标准溶液和100mL 2mol/L H2SO4溶液于一250mL小烧杯中,将混合液调温至(25±0.2)℃,迅速倒入盛有试样的2000mL烧杯中,同时开动秒表计时。用50mL蒸馏水分数次洗涤盛KMnO4混合液的小烧杯,洗液均倒入反应烧杯中,此时反应烧杯中溶液总体积应为1000mL。反应进行恰好10min时,用量筒加入20mL 1mol/L KI标准溶液以终止反应,并调慢搅拌速度,迅速用0.2mol/L Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘,滴定至溶液呈淡黄色时,加入2~3mL新配置的5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果,两次测定结果应在平均卡伯值的1%以内。

⑤ 计算结果:按式(3-20)计算卡伯值(K):

式中 V0——样品耗用0.02mol/L KMnO4标准溶液体积,mL

V1——空白试验所耗用Na2S2O3标准溶液体积,mL

V2——滴定试样时所耗用Na2S2O3标准溶液体积,mL

c——Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L

m——绝干浆质量,g

K——经温度校准的卡伯值,mL/g

5——1 当量的KMnO4消耗5当量的Na2S2O3,两者之间的当量比是5倍关系

f——校正因子,可根据V2值由表3-2而得

0.02——待滴定液中高锰酸钾的摩尔浓度,mol/L

表3-2 校正因子“f”核查表

如果测定温度不能准确控制在(25±0.2)℃时,应保持整个反应期间的测定温度在20~30℃之间,并用温度校正公式(3-22)计算卡伯值:

式中 t——测定时的温度,℃

0.013——校正系数,1/℃

25——测量温度,℃

可在反应进行到5min时,测定反应杯中混合物的温度t,并假设此温度是整个试验的平均温度。

⑥ 注意事项:测定卡伯值时,碘的挥发是重要的可变因素,必须尽量缩短从加入碘化钾溶液终止反应到硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点这段时间,即尽量缩短硫代硫酸钠标准溶液滴定时间,特别是空白试验更应注意。注意必须把浆料完全分散。

(2)微量卡伯值法测定

微量卡伯值法是在标准卡伯值法的基础上修改而来的,适用于木素含量较少,消耗高锰酸钾亦较少的化学浆。微量卡伯值法的测定原理和方法与标准卡伯值法完全相同,测定中所用水的体积及化学试剂的体积均按比例减少。采用微量卡伯值法测定得出的卡伯值,应在试验报告中注明。测试前可以先根据原料与制浆工艺初步估计浆料的卡伯值,然后利用下式估算测定所需的绝干浆量。

式中 m——应称取的绝干浆量,g

V——空白测定时加入的KMnO4标准溶液体积,mL

P——消耗50%质量分数KMnO4溶液的校正因子。它依照V值而变化,具体见表3-3,%

Kα——预先估计的卡伯值,mL/g

表3-3 校正因子PV的关系(卡伯值范围1至5)

表3-4中列出了标准卡伯值法和微量卡伯值法测定过程的条件。

表3-4 标准卡伯值法和微量卡伯值法测定条件的比较

1)测量步骤

根据浆料水分和估计的卡伯值估算及称取浆料的质量,置于小型电动搅拌器中,用量筒量取200mL蒸馏水,将其中的约100mL水倒入搅拌器中,开动搅拌器使浆料完全分散后,将浆料倒入400mL的烧杯中,用所余蒸馏水的一部分(50~70mL)分次洗涤搅拌器使全部浆料进入400mL的烧杯中,将此烧杯置于搅拌器上,使浆料处于均匀状态,反应需在25℃下进行。分别用移液管量取25mL 0.02mol/L KMnO4标准溶液和25mL 2mol/L硫酸溶液于100mL烧杯中,将此混合液加入搅拌着的浆料中并马上用秒表开始计时,用剩余的约30mL蒸馏水分次洗涤烧杯使全部混合液都进入浆料。反应时间为10min,在反应5min时测定并记录反应烧杯中的温度。10min反应结束后,马上向浆料中加入5mL 1mol/L的KI溶液终止反应。并立即用0.1mol/L的NaS2O3标准溶液滴定析出的碘,至溶液呈淡黄色,加入2~3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。

2)结果计算

卡伯值(K)按式(3-24)计算:

式中 V2——空白试验所耗用Na2S2O3标准溶液体积,mL

V1——滴定试样时所耗用Na2S2O3标准溶液体积,mL

c——Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L

m——称取的绝干浆质量,g

K——卡伯值

f——校正因子,可根据(V2-V1)/V2值由表3-5而得

0.013——校正系数,1/℃

t——反应温度,可取反应5min时的测定值,℃

25——参比温度,℃

0.1——含义同式(3-20)中0.02×5,mol/L

表3-5 校正因子“f”核查表

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