规范操作：滴定管的正确使用与操作技巧

滴定管的操作要点见表1-2-2。

表1-2-2 滴定管的操作要点

1.滴定管使用前的准备

（1）检查 酸式滴定管使用前应检查旋塞是否匹配，旋转是否灵活，然后试漏。试漏的方法是：先将旋塞关闭，在滴定管内装满水，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出，然后将旋塞转动180°，再放置2min，看是否有水渗出，若无渗水现象，则说明旋塞转动也灵活，即可使用，否则应将旋塞取出，重新涂油。

涂油的方法：用滤纸擦干旋塞及旋塞套，在旋塞粗端和旋塞套细端分别涂一薄层凡士林，也可在玻璃旋塞孔的两端涂上一薄层凡士林（注意，不要涂在孔边，以防堵塞孔眼），然后将旋塞放入旋塞套内，沿一个方向旋转，直至透明为止，最后应在旋塞末端套一只橡胶圈，以防使用时将旋塞顶出。

涂油的关键：一是旋塞必须干燥，二是涂抹的凡士林应薄而均匀，涂得过少时，润滑不够，容易漏水，涂得过多时，容易把孔堵住。若旋塞孔或玻璃尖嘴被凡士林堵塞，则可将滴定管充满水，然后将旋塞打开，用洗耳球在滴定管上部挤压、鼓气，一般可将凡士林排出。若还不能把凡士林排出，则可将滴定管尖端插入热水中温热片刻，然后打开旋塞，使管内的水突然流下，将软化的凡士林冲出，并重新涂凡士林、试漏。

碱式滴定管使用前应检查玻璃珠和乳胶管是否完好，并检查滴定管是否漏水。若乳胶管已老化，玻璃珠过大（不易操作）或过小，不圆滑（漏水），则应予以更换。

（2）润洗 为了避免装入后的溶液被稀释，应用待装溶液荡洗滴定管2次或3次（每次5～10mL）。操作时两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，然后将溶液从滴定管下端放出，以除去管内残留的水分。

（3）装液 在装入待装溶液时，应直接倒入，不得借助其他容器（如烧杯、漏斗等），以免标准溶液浓度改变或造成污染。

（4）排除气泡 在调节刻度前，应检查滴定管尖嘴内有无气泡，否则在滴定过程中，气泡逸出，会影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管，可迅速转动旋塞，利用溶液的急流将气泡带走；对于碱式滴定管，可将管身倾斜约30°，使乳胶管向上弯曲（见图1-2-6）并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压，使溶液从尖嘴处喷出，即可排除气泡。

（5）调零 排除气泡后，调节液面在“0”刻度或在“0”刻度以下，并记下初读数。

图1-2-6 排气泡

2.滴定操作

步骤一：将滴定管垂直夹在滴定管架上，使滴定管下端伸入锥形瓶中1cm，瓶底离瓷板2～3cm。

使用酸式滴定管滴定时，左手控制旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，如图1-2-7所示。注意，手心不要顶住旋塞，以免将旋塞顶出，造成漏液。

使用碱式滴定管时，左手大拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中玻璃珠所在部位的稍上处，向外侧捏挤乳胶管，使乳胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。用无名指和小指夹住出口管，不使其摆动撞击锥形瓶壁。但应注意，不能捏挤玻璃珠下方的乳胶管，否则空气进入后会形成气泡。

步骤二：边摇边滴定，滴定前记录滴定管初读数，用锥形瓶外壁碰去悬在滴定管尖端的液滴。滴定时右手持锥形瓶，边滴边摇（见图1-2-8），使瓶内溶液混合均匀，反应完全，眼睛注意观察溶液颜色变化。在滴定过程中，左手不能离开旋塞而任溶液自流。

步骤三：滴定液加入速度及终点的控制。刚开始滴定时，滴定液滴出速度可稍快，但不能使滴出液呈线状。临近终点时，滴定速度应十分缓慢，应一滴或半滴地加入，滴一滴，摇几下，并用洗瓶吹入少量蒸馏水洗锥形瓶内壁，将溅起附着在锥形瓶内壁上的溶液洗下，以使反应完全，然后再加半滴，直至终点为止。(www.xing528.com)

半滴的滴法是将滴定管旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于滴定管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使溶液靠入锥形瓶中并用蒸馏水将其冲下。

图1-2-7 酸式滴定管的操作

图1-2-8 滴定操作

步骤四：滴定管的读数。读数时应将滴定管从滴定管架上拿下来，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管垂直，然后再读数。由于表面张力的作用，滴定管内液面呈弯月形，无色溶液的弯月面比较清晰。读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平面上，读出与弯月面相切的刻度。眼睛的位置不同会得出不同的读数，如图1-2-9所示。对于有色溶液，如KMnO₄溶液，弯月面不够清晰，可以观察液面的上缘，读出与之相切的刻度。使用“蓝线”滴定管时，溶液体积的读数与上述方法不同。在这种滴定管中，液面呈现三角交叉点，应读取交叉点与刻度相切之处的读数。为了使读数准确，应遵守以下原则：

1）在装满或放出溶液后，必须静置1～2min，使附在内壁上的溶液流下来以后再读数。如果放出液体较慢（接近计量点时就是如此），则可以静置0.5～1min即读数。

2）每次滴定前应将液面调节在“0”刻度或稍下的位置。由于滴定管的刻度不可能绝对均匀，因此在同一试验中，应将溶液的液面控制在滴定管刻度的相同部位，这样因刻度不准而引起的误差可以抵消。

图1-2-9 滴定管读数时视线的位置

3）读数时，必须读至小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。滴定管上相邻两个刻度线之间为0.1mL，液面在相邻刻度线之间即为0.05mL。若液面在两刻度间的1/3或2/3处，即为0.03mL或0.07mL；当液面在两刻度间的1/5时，即为0.02mL。

4）在使用非“蓝线”滴定管时，为了使读数清晰，可在滴定管后面衬一张“读数卡”（即一张半黑半白的小纸片）。读数时，将读数卡放在滴定管背面，使黑色部分在弯月面下约0.1mL处，此时即可看到弯月面的反射层全部变为黑色，读取与此黑色弯月面下缘最低点相切刻度线的值。对于有色溶液，当必须读其两侧最高点时，必须用白色卡片作为背景。

3.滴定管使用完毕的处理

滴定结束，将剩余的溶液倒出（不能倒回原瓶），用自来水清洗，然后用纯水充满滴定管，盖上滴定管帽，或用纯水洗净后倒置于滴定管夹上。长期不用时，酸式滴定管应在磨口塞与塞套之间加垫纸片，再用橡皮筋拴住，以防时间久了打不开旋塞。碱式滴定管应取下乳胶管，拆出玻璃珠及管尖，洗净、擦干，施少量滑石粉，包好保存，以免乳胶管老化。

【滴定练习】 取洗净的碱式滴定管1支，检查是否漏水（若漏水，则应更换合适的玻璃珠），若不漏水，则用少量NaOH标准溶液（0.1mol/L）荡洗碱式滴定管3次，装入NaOH标准溶液（0.1mol/L），排除气泡，调整至“0”刻度。

取洗净的25mL移液管1支，用少量HCl溶液（0.1mol/L）润洗3次，然后移取25.00mLHCl溶液（0.1mol/L）置于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水25mL，酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液（0.1mol/L）滴定，至溶液显微红色即为终点，记下NaOH的体积。

改用酸式滴定管装HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂，重复上述操作，溶液颜色由黄色变为橙色时即为终点。在操作过程中，注意半滴加入的操作技术。

4.使用滴定管时的注意事项

使用时先检查是否漏液；用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗；读数前要将管内的气泡赶尽，使尖嘴内充满液体。读数需进行两次，第一次读数时必须先调整液面在“0”刻度或“0”刻度以下。读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上，并边观察试验变化边控制用量。量取或滴定液体的体积等于第二次的读数减去第一次读数。酸式滴定管用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体（如KMnO₄溶液），不可装碱性溶液。碱式滴定管用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化剂液体。