口腔粘接材料粘接性能检测及测试条件影响分析

（一）粘接强度和测试条件的影响

对于口腔粘接材料来说，粘接性能的好坏是评价其性能好坏的重要指标。由于口腔环境和牙体组织的复杂性，现在还没有一种粘接性能的测试方法能完全模拟口腔实际条件进行，同时国际上也还没有制定出评价粘接性能的测试标准。目前通用的测试方法，基本上参照工业上的评价方法，即通过粘接强度的测试作为性能评价的基础。

1.粘接抗张强度：粘接试件受到垂直于粘接界面的拉力作用，所得的强度即为粘接抗张强度。其测试方法大致如下：

（1）粘接试件的制作：选用拔除的新鲜人牙（无龋牙，低温水中贮存不超过4周），打磨出平滑的牙齿粘接面，再选用复合树脂，或塑料棒或金属棒作为另一粘接体，按照粘接剂的操作条件做成粘接试件，待粘接剂聚合固化后，将试件浸泡于37℃蒸馏水中或人工唾液中24小时或更长时间。或将试件分别浸泡于4～5℃和50～60℃的水中，进行若干次的冷热循环处理。

（2）粘接抗张强度（TBS）的计算：试件取出后，在拉力试验机上，以一定的拉伸速度，垂直于粘接界面施加拉力，测定试件断裂时的最大拉力。

TBS=F/S（ Pα）

式中：F为最大破坏拉力（张力）；S为粘接面积。

2.粘接抗剪强度：同上方法制作粘接试件，在剪切试验机上以一定的速度，平行于粘接界面施加剪力，测定试件断裂时的最大剪力。

SBS=F/S（ Pα）

由于在应力作用下，粘接接头所发生的应变破坏形式不同，一般而言，粘接抗张强度值大于粘接抗剪强度值。

3.影响粘接强度的测试条件：由于口腔粘接的主要对象是具有生理活性的牙体组织，故影响其粘接强度的测试条件不仅包括一般的因素，而且还存在牙体组织的特殊因素。包括制作试件时离体牙的新鲜程度、粘接部位、牙齿重复粘接次数、牙齿来源以及另一粘接体——修复体的差异等。现分别叙述如下：

（1）离体牙的新鲜程度：据研究资料表明，用拔出后在不同条件下贮存不同时间的离体牙制作测试件，所获得的粘接强度有明显的差异。因为这种差异主要来自于牙本质中胶原蛋白的变化，故差异性主要出现在对牙本质的粘接中，而且不同的粘接剂受牙体新鲜程度的影响不一致。

Kimura等釆用Clearfil Bond粘接剂，将复合树脂粘接到新鲜程度不同的牙本质上，结果发现：①将刚拔出的人牙泡在4℃生理盐水中，分别于15分钟和12周后取出进行粘接，所获得的粘接强度各为1.27MPa，3.43MPa；②拔出后的人牙，在10%甲醛溶液中浸泡6月后，再进行测试，粘接强度为7.84MPα。

对Clearfil Bond和Clearfil New Bond粘接剂，中岛章富的研究，也发现了类似结果。用Clearfil Bond将复合树脂分别粘接于刚拔出的人牙本质上和长期浸泡于水中的人牙本质上，其粘接强度各为1.57MPa和5.64MPa。用Clearfil New Bond进行同样实验，粘接强度分别为4.72MPa和9.62MPa。

编者研究发现，制作测试件的牙齿拔出后，贮存于4℃蒸馏水中的时间越长，GP牙本质粘接材料对牙本质的粘接强度越低。详细数据，参见49。

表49　牙齿新鲜程度对粘结强度的影响

Mitchem等釆用Scotchbond粘接剂将P—30复合树脂粘接到牙本质上，据研究发现，制作试件的牙齿拔出后，在10%甲醛溶液中浸泡1小时到26天，所获得的粘接强度没有明显的变化。然而这个结果不能说明牙齿新鲜程度对粘接强度没有影响，因为甲醛溶液已使胶原蛋白固定而很少发生变化。

所以，为了使测试结果更加准确反映材料与活体牙的粘接性能，一般应以新鲜的离体牙齿作试件，其贮存时间最好在0～4℃水中，浸泡不超过4周。

（2）粘接部位：对牙釉质和牙本质的粘接，在不同部位所得到的粘接强度有所差异。

Munechik等用Clearfil Bond将紫外光固化复合树脂粘接到牙釉质上，结果发现：以釉柱横断面为粘接部位所获得的粘接强度，明显高于以釉柱纵断面作为粘接部位的强度，前者为 18.43 MPa，后者仅为 11.08MPa。

Mitchem等研究发现，粘接面愈靠近牙髓腔，对牙本质的粘接强度愈低，这个结果与Stanford等的研究一致。Stanford用Scotchbond将复合树脂粘接到牙本质上，粘接面靠近牙髓，粘接强度为2.80MPa，粘接面靠近牙釉质，粘接强度升为8.90MPa。

宫崎分别以垂直于牙本质小管和平行于牙本质小管面作为粘接部位，考察了三种粘接剂与牙本质的粘接性能，结果如表所示。（表50）

表50　三种粘接剂对不同牙本质表面的粘接抗张强度（MPa）

Mitchem等釆用Scotchbond粘接剂将P—30复合树脂粘接到牙本质上，据研究发现，制作试件的牙齿拔出后，在10%甲醛溶液中浸泡1小时到26天，所获得的粘接强度没有明显的变化。然而这个结果不能说明牙齿新鲜程度对粘接强度没有影响，因为甲醛溶液已使胶原蛋白固定而很少发生变化。

所以，为了使测试结果更加准确反映材料与活体牙的粘接性能，一般应以新鲜的离体牙齿作试件，其贮存时间最好在0～4℃水中，浸泡不超过4周。

（2）粘接部位：对牙釉质和牙本质的粘接，在不同部位所得到的粘接强度有所差异。

Munechik等用Clearfil Bond将紫外光固化复合树脂粘接到牙釉质上，结果发现：以釉柱横断面为粘接部位所获得的粘接强度，明显高于以釉柱纵断面作为粘接部位的强度，前者为 18.43 MPa，后者仅为 11.08MPa。

Mitchem等研究发现，粘接面愈靠近牙髓腔，对牙本质的粘接强度愈低，这个结果与Stanford等的研究一致。Stanford用Scotchbond将复合树脂粘接到牙本质上，粘接面靠近牙髓，粘接强度为2.80MPa，粘接面靠近牙釉质，粘接强度升为8.90MPa。

宫崎分别以垂直于牙本质小管和平行于牙本质小管面作为粘接部位，考察了三种粘接剂与牙本质的粘接性能，结果如表所示。（表50）

表50　三种粘接剂对不同牙本质表面的粘接抗张强度（MPa）

编者用GP牙本质粘接材料粘接面和颊面的牙本质，结果认为两种粘接面所获得的粘接强度没有明显差异，同时，粘接面越靠近牙髓，粘接强度越低。

上述结果表明，在不同粘接部位，由于牙体局部化学组成和组织结构的差异，多数情况下会造成粘接强度的不同。

（3）牙齿重复粘接次数：用环氧酯型釉质粘接剂对牙釉质的粘接测试表明，用已经测试过的牙齿进行第二次粘接，多数情况下与第一次粘接所获得的粘接强度相近甚至更高。研究认为，第二次粘接时实际上有部分粘接剂树脂是与第一次粘接的残余树脂进行化学结合的。编者用DPR粘固剂对牙釉质的粘接测试也获得了类似的结果。

编者用GP牙本质粘接材料进行测试，将第一次粘接破坏的牙本质表面打磨重新暴露出粘接面，进行第二次和第三次粘接，结果表明，牙齿的重复粘接次数愈多，粘接强度愈低。这是因为粘接剂可能渗入牙本质较深处，并与其中的有机成分反应，形成内聚强度较低的复合物。当第二次或第三次粘接时，粘接剂是与这些残余的复合物形成较弱的结合，而不是与牙本质的有机成分形成较强的结合。

因此，作粘接测试时，为获得准确的数据，一般不宜多次使用同一牙齿作试件。

（4）牙齿的来源：牙齿的来源的差别，包括人牙和其它动物牙齿的差异。

人体牙的个体差异主要来自于不同性别、年龄、地区、职业以及口腔中不同部位的牙齿。这些因素都可能因牙体化学组成和组织结构的不同，从而导致粘接强度的差异。

由于人牙的来源有限，不少研究者采用动物牙齿，主要用牛牙齿进行粘接测试。人牙和牛牙在化学组成和组织结构上存在一定差异，虽然获得的粘接强度稍有不同，但用牛牙代替人牙进行粘接测试是可行的。

中道用Clearfil Bond分别粘接牛牙和人牙，结果发现两种牙齿没有统计学上的差异。他认为可以用成年牛的第一和第二切牙代替人牙作粘接测试，只是用牛牙所获得的粘接强度略高于人牙。

野口等用Super Bond和Pana via EX分别进行金属和人牙釉质、金属和牛牙釉质的对照粘接测试，获得了类似的结果，即粘接测试中，牛牙可作为人牙的代用品。

（5）修复体的种类：粘接强度主要取决于牙体—粘接剂和修复体—粘接剂的界面强度以及粘接剂内聚能的大小。因此，对不同种类的金属、陶瓷、塑料修复体，由于其表面物理化学性能的不同而引起界面强度的差异，导致修复体的总体粘接强度的差异。如中村等釆用Scotchbond，Clearfil Bond、Clearfil New Bond等粘接剂将Adaptic，Concise，Clearfil F等几种复合树脂分别粘接到牙体上，其结果如表51所示。

由于复合树脂聚合的体积收缩，粘稠度以及粘接剂的共聚性能等方面均有较大的差异，故同一种粘接剂对不同复合树脂的粘接效果呈现了分散性。

表51　复合树脂与人牙的粘接抗张强度（单位MPa）

编者用GP牙本质粘接材料粘接面和颊面的牙本质，结果认为两种粘接面所获得的粘接强度没有明显差异，同时，粘接面越靠近牙髓，粘接强度越低。

上述结果表明，在不同粘接部位，由于牙体局部化学组成和组织结构的差异，多数情况下会造成粘接强度的不同。

（3）牙齿重复粘接次数：用环氧酯型釉质粘接剂对牙釉质的粘接测试表明，用已经测试过的牙齿进行第二次粘接，多数情况下与第一次粘接所获得的粘接强度相近甚至更高。研究认为，第二次粘接时实际上有部分粘接剂树脂是与第一次粘接的残余树脂进行化学结合的。编者用DPR粘固剂对牙釉质的粘接测试也获得了类似的结果。(www.xing528.com)

编者用GP牙本质粘接材料进行测试，将第一次粘接破坏的牙本质表面打磨重新暴露出粘接面，进行第二次和第三次粘接，结果表明，牙齿的重复粘接次数愈多，粘接强度愈低。这是因为粘接剂可能渗入牙本质较深处，并与其中的有机成分反应，形成内聚强度较低的复合物。当第二次或第三次粘接时，粘接剂是与这些残余的复合物形成较弱的结合，而不是与牙本质的有机成分形成较强的结合。

因此，作粘接测试时，为获得准确的数据，一般不宜多次使用同一牙齿作试件。

（4）牙齿的来源：牙齿的来源的差别，包括人牙和其它动物牙齿的差异。

人体牙的个体差异主要来自于不同性别、年龄、地区、职业以及口腔中不同部位的牙齿。这些因素都可能因牙体化学组成和组织结构的不同，从而导致粘接强度的差异。

由于人牙的来源有限，不少研究者采用动物牙齿，主要用牛牙齿进行粘接测试。人牙和牛牙在化学组成和组织结构上存在一定差异，虽然获得的粘接强度稍有不同，但用牛牙代替人牙进行粘接测试是可行的。

中道用Clearfil Bond分别粘接牛牙和人牙，结果发现两种牙齿没有统计学上的差异。他认为可以用成年牛的第一和第二切牙代替人牙作粘接测试，只是用牛牙所获得的粘接强度略高于人牙。

野口等用Super Bond和Pana via EX分别进行金属和人牙釉质、金属和牛牙釉质的对照粘接测试，获得了类似的结果，即粘接测试中，牛牙可作为人牙的代用品。

（5）修复体的种类：粘接强度主要取决于牙体—粘接剂和修复体—粘接剂的界面强度以及粘接剂内聚能的大小。因此，对不同种类的金属、陶瓷、塑料修复体，由于其表面物理化学性能的不同而引起界面强度的差异，导致修复体的总体粘接强度的差异。如中村等釆用Scotchbond，Clearfil Bond、Clearfil New Bond等粘接剂将Adaptic，Concise，Clearfil F等几种复合树脂分别粘接到牙体上，其结果如表51所示。

由于复合树脂聚合的体积收缩，粘稠度以及粘接剂的共聚性能等方面均有较大的差异，故同一种粘接剂对不同复合树脂的粘接效果呈现了分散性。

表51　复合树脂与人牙的粘接抗张强度（单位MPa）

（6）其他：牙本质试样的打磨方法对粘接强度存在影响，而冷热循环次数和泡水时间对粘接强度也有影响。

综上所述，实验室中粘接强度的测试和数据的分析比较是很复杂的，不同的测试方法和测试条件所得出的粘接强度数值不宜直接进行比较。目前还没有制定测试粘接强度的标准方法和确定粘接剂能作为临床应用的最小粘接强度值，因此，单纯以离体牙上测得的粘接强度数据作为评价粘接剂性能优劣的唯一指标，是不妥当的。

为保证粘接强度测试的准确性，编者建议采用以下测试条件：

（6）其他：牙本质试样的打磨方法对粘接强度存在影响，而冷热循环次数和泡水时间对粘接强度也有影响。

综上所述，实验室中粘接强度的测试和数据的分析比较是很复杂的，不同的测试方法和测试条件所得出的粘接强度数值不宜直接进行比较。目前还没有制定测试粘接强度的标准方法和确定粘接剂能作为临床应用的最小粘接强度值，因此，单纯以离体牙上测得的粘接强度数据作为评价粘接剂性能优劣的唯一指标，是不妥当的。

为保证粘接强度测试的准确性，编者建议采用以下测试条件：

1.牙体选择：以离体无龋的第一或第二磨牙作牙本质粘接，以离体无龋的上中切牙作牙釉质粘接，待测牙应在0～4℃蒸馏水或生理盐水中贮存浸泡时间不应超过4周。不能以福尔马林液保存测试牙。

1.牙体选择：以离体无龋的第一或第二磨牙作牙本质粘接，以离体无龋的上中切牙作牙釉质粘接，待测牙应在0～4℃蒸馏水或生理盐水中贮存浸泡时间不应超过4周。不能以福尔马林液保存测试牙。

2.粘接部位选择：切牙以唇面作粘接面，磨牙以面或颊面作粘接面。选颊面时应注意粘接面应远离牙根。

3.对接件的选择：可用有机玻璃棒、金属棒或复合树脂作另一粘接体（对接件）。对同一粘接剂应选择相同对接件。

4.测试环境控制：泡水试件取出后应晾干水份，并在恒温、恒湿条件下进行测试，温度和湿度的选择参照国际标准ISO—471和ISO—291。（参见本章第二节）

拉伸速度可控制为0.05～10.0毫米/分，有条件者宜选择低的拉伸速度。

5.牙齿重复使用次数：以一次使用为宜。

（二）边缘封闭性

口腔粘接剂的广泛用途之一，是粘接复合树脂作龋洞充填修复。由于复合树脂聚合固化伴随着体积收缩，窝洞边缘往往会出现泄漏，造成细菌、水分和食物残屑向缝隙中渗透，因此要求粘接剂能产生足够的粘接力以对抗树脂收缩所产生的泄漏，采用边缘封闭性试验即是为考察粘接剂的这种能力。

一般在拔出的新鲜人牙上制作v类洞，即在牙颈部制作一直径为2～4毫米，深度为2～4毫米的圆形窝洞，用粘接剂将复合树脂粘接充填于窝洞中，待材料固化后，按下述两种方法测定其边缘裂缝的大小。

1.立即在光学显微镜下，测定窝洞的最大边缘裂缝。

2.将试件进行若干次冷热循环后，再于显微镜下测定窝洞的最大边缘裂缝，这种方法是综合考察粘接剂抵抗树脂聚合收缩和树脂与牙体热膨胀系数不一致所产生的内应力的能力。边缘裂缝越小，粘接剂的边缘封闭性越好。

牙本质窝洞的形状和大小，对边缘裂缝的大小有影响。窝洞的洞面角较大，容纳修复材料的表面区域比率较大，则其边缘裂缝较小。另外，复合树脂和粘接材料的匹配性或相容性对边缘封闭性也有影响，这种影响与对粘接强度的影响相类似。

（三）其他

另外一些性能测试，包括粘接固化物的吸水率、水溶性和热膨胀系数这些性能测试可根据有关的标准进行，此处从略。

2.粘接部位选择：切牙以唇面作粘接面，磨牙以面或颊面作粘接面。选颊面时应注意粘接面应远离牙根。

3.对接件的选择：可用有机玻璃棒、金属棒或复合树脂作另一粘接体（对接件）。对同一粘接剂应选择相同对接件。

4.测试环境控制：泡水试件取出后应晾干水份，并在恒温、恒湿条件下进行测试，温度和湿度的选择参照国际标准ISO—471和ISO—291。（参见本章第二节）

拉伸速度可控制为0.05～10.0毫米/分，有条件者宜选择低的拉伸速度。

5.牙齿重复使用次数：以一次使用为宜。

（二）边缘封闭性

口腔粘接剂的广泛用途之一，是粘接复合树脂作龋洞充填修复。由于复合树脂聚合固化伴随着体积收缩，窝洞边缘往往会出现泄漏，造成细菌、水分和食物残屑向缝隙中渗透，因此要求粘接剂能产生足够的粘接力以对抗树脂收缩所产生的泄漏，采用边缘封闭性试验即是为考察粘接剂的这种能力。

一般在拔出的新鲜人牙上制作v类洞，即在牙颈部制作一直径为2～4毫米，深度为2～4毫米的圆形窝洞，用粘接剂将复合树脂粘接充填于窝洞中，待材料固化后，按下述两种方法测定其边缘裂缝的大小。

1.立即在光学显微镜下，测定窝洞的最大边缘裂缝。

2.将试件进行若干次冷热循环后，再于显微镜下测定窝洞的最大边缘裂缝，这种方法是综合考察粘接剂抵抗树脂聚合收缩和树脂与牙体热膨胀系数不一致所产生的内应力的能力。边缘裂缝越小，粘接剂的边缘封闭性越好。

牙本质窝洞的形状和大小，对边缘裂缝的大小有影响。窝洞的洞面角较大，容纳修复材料的表面区域比率较大，则其边缘裂缝较小。另外，复合树脂和粘接材料的匹配性或相容性对边缘封闭性也有影响，这种影响与对粘接强度的影响相类似。

（三）其他

另外一些性能测试，包括粘接固化物的吸水率、水溶性和热膨胀系数这些性能测试可根据有关的标准进行，此处从略。