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溶剂提取法在食品分析中的应用及优缺点

时间:2023-06-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异,使其完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。溶剂提取法可用于提取固体、液体及半流体,根据提取对象的不同可分为浸提法和萃取法。该法溶剂用量少,提取完全,回收率高,但操作麻烦,需专用索氏提取器。在食品分析中常用溶剂提取法分离、浓缩样品,浸提法和萃取法既可以单独使用也可联合使用。

溶剂提取法在食品分析中的应用及优缺点

同一溶剂中,不同的物质有不同的溶解度;同一物质在不同溶剂中的溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异,使其完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱;有机溶剂有乙醇乙醚氯仿丙酮石油醚等。

溶剂提取法可用于提取固体、液体及半流体,根据提取对象的不同可分为浸提法和萃取法。

(一)浸提法

用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸提出来的方法称为浸提法,也即液-固萃取法。该法应用广泛,如测定固体食品中的脂肪含量时,用乙醚反复浸提样品中的脂肪,而杂质不溶于乙醚,再使乙醚挥发掉,便可称出脂肪的质量。

1.提取剂的选择

提取剂应根据被提取物的性质来选择,对被测组分的溶解度应最大,对杂质的溶解度应最小,提取效果遵从相似相溶原则。通常对极性较弱的成分(如有机氯农药)用极性小的溶剂(如正己烷、石油醚)提取,对极性强的成分(如黄曲霉毒素B1)用极性大的溶剂(如甲醇与水的混合液)提取。所选择的溶剂的沸点应适当,太低易挥发,过高又不易浓缩。

2.提取方法

(1)振荡浸渍法。将切碎的样品放入选择好的溶剂系统中,浸渍、振荡一定时间,使被测组分被溶剂提取。该法操作简单,但回收率低。

(2)捣碎法。将切碎的样品放入捣碎机中,加入溶剂,捣碎一定时间,被测成分被溶剂提取。该法回收率高,但选择性差,干扰杂质溶出较多。(www.xing528.com)

(3)索氏提取法。将一定量样品放入索氏提取器中,加入溶剂,加热回流一定时间,被测组分被溶剂提取。该法溶剂用量少,提取完全,回收率高,但操作麻烦,需专用索氏提取器。

(二)萃取法

萃取法用于从溶液中提取某一组分,即利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中,从而与其他成分分离,达到分离的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即采取萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如用二硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常易挥发、易燃,且有毒性,操作时应加以注意。

1.萃取剂的选择

萃取剂应对被测组分有最大的溶解度,对杂质有最小的溶解度,且与原溶剂不互溶,两种溶剂易于分层,无泡沫。

2.萃取方法

萃取常在分液漏斗中进行,一般需萃取4~5次方可分离完全。若萃取剂比水轻,从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时,可采用连续液体萃取器。

在食品分析中常用溶剂提取法分离、浓缩样品,浸提法和萃取法既可以单独使用也可联合使用。如测定食品中的黄曲霉毒素B1,先将固体样品用甲醇-水溶液浸取,黄曲霉毒素B1和色素等杂质一起被提取,再用氯仿萃取甲醇-水溶液,色素等杂质不被氯仿萃取,仍留在甲醇-水溶液层,而黄曲霉毒素B1被氯仿萃取,以此将黄曲霉毒素B1分离。

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