灰分测定的主要技术问题

1.分段升温

缓慢灰化法采用分段升温，即500℃以前升温速度要慢，使硫化物分解有足够时间；在500℃时，要求恒温30min，以保证硫化物分解产生的二氧化硫排出炉外；最后将炉内温度升到（815±10）℃，此时碳酸钙分解，而二氧化硫已排出炉外。

如果二氧化硫不能及时从炉内排出，它将与氧化钙发生反应生成硫酸钙而被固定在灰中，从而使得灰分测定结果偏高。为此，高温炉要安装烟囱，则可参照有烟囱的高温炉自行加工，将其安装在高温炉上或者将炉门保留适当缝隙。但有的高温炉不关严炉门就断电，则可将炉门上看火孔打开或增设通风孔。

2.灰化温度的测定

为了较好地控制炉内温度，对炉内温度场应进行测定，以确定能达到所规定的（815±10）℃的温度所在位置。目前，测温用仪表多改用数显温控仪，以取代动圈表，测温精度有所提高，温度可以指示到1℃。

3.灰化条件的控制与选择

测定灰分时，煤样在灰皿中的厚度不应超过0.15g/cm。煤样厚度过大，即使完全灰化，也会使灰分的测定值偏高。这是由于煤表面灰化后，底部生成的硫氧化物会被表面灰中的氧化钙所固定，从而出现灰分测定值偏高的倾向。

在灰化方式上，最好选用单一样品单独灰化。如多种样品置于同一炉中灰化，由于在灰化过程中反应产物的互相作用，将影响灰分含量。煤样混烧与单烧相比，其测定结果往往不同，特别是煤中硫含量及灰中氧化钙含量较高时，其测定结果的偏差更为明显。

为了检查灰化情况，需进行检查性灼烧，每次灼烧20min，直到两次灼烧质量变化不超过0.001g为止，应用最后一次灼烧后的质量进行灰分计算。对于灰分小于15%的煤，在灰化后可不必进行检查性灼烧。在电厂中，则多采用一次性灼烧完全的办法来测定灰分。至于一次性灼烧应需多长时间，则应按不同的煤源，通过与检查性灼烧相对照后加以确定。

4.快速灰化法的应用范围(www.xing528.com)

快速灰化法分为方法A及方法B。方法A要求配备专用的快速灰分测定仪，而方法B所用仪器与缓慢灰化法完全相同。电厂中采用较多的是方法B。

采用方法B，由于装有煤样的灰皿由炉外逐步送入预先加热到（815±10）℃的高温炉中灰化，煤中的碳酸盐的分解与硫的氧化反应几乎同时进行，因此，硫氧化物还不能排到炉外就为氧化钙所固定，从而使得灰分测定结果偏高。

快速灰化法适用于例行的监督试验，在仲裁及校核试验中仍需采用缓慢灰化法来测定煤中灰分含量。

5.分析结果的计算

空气干燥基煤样的灰分按式（3-4）计算，即

式中 Aad——空气干燥基煤样的灰分产率，%；

m1——残留物的质量，g；

m——煤样的质量，g。