溶液体积测量准确的关键：玻璃量器的正确使用

在水质分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是由误差最大的那项因素所决定。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。现对水质分析中常用玻璃量器及其使用进行介绍。

1.滴定管

1）滴定管及其分类

滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。它的主要部分管身是用细长且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管标称容量为25mL和50mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。

滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管（图1－6）。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放碱液。碱式滴定管的下端连接一胶皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管可盛放碱液而不能盛放酸或氧化剂等腐蚀胶皮的溶液。

图1－6　滴定管

2）滴定管的使用

滴定管的使用包括：洗涤、检漏、装液、排气泡、读数等步骤。

（1）洗涤：干净的滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗（但不能用去污粉），而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷头露出铁丝的毛刷，以免划伤内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10mL左右H2CrO4洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液溅出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视玷污的程度而定。洗毕，洗液应倒回洗液瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的水无色，再用去离子水润洗三遍。洗净后的管内壁应均匀地润上薄薄的一层水而不挂水珠。

（2）检漏：滴定管在使用前必须检查是否漏水。若碱式滴定管漏水可更换乳胶管或玻璃珠，若酸式滴定管漏水或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是：将滴定管平放于实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧（图1－7），然后把活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为止。涂抹良好的旋塞应呈透明状，无气泡，旋转灵活。最后用纯水检验是否堵塞或漏水。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以防其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡士林排除。

（3）装液与排气泡：用操作溶液润洗滴定管，以免操作溶液被稀释。为此注入操作溶液约10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。再把滴定管竖起，打开滴定管的旋塞，使溶液从出口管的下端流出。如此润洗2～3次，即可装入操作溶液。注意应将待装溶液直接从贮瓶装入滴定管，而不要依靠其他仪器（如漏斗、烧杯等）。

装入操作溶液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有气泡应及时排除。对酸式滴定管，可转动其旋塞，使液体急速流出，以排除空气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡随之排出（图1－8）。要确认橡皮管中气泡是否排出，可把橡皮管对光照着检查。

图1－7　活塞装液

图1－8　碱式滴定管排气

装满操作溶液到零刻度处，或在零线稍下，记录读数。然后将滴定管夹在架上。滴定管下端如有悬挂的液滴，也应除去。

（4）读数：读数前，滴定管应垂直静置1min。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直进行读数。对无色溶液，读取弯月面下层最低点；对有色溶液，读取液面最上缘。读数时，最好面对光源，滴定管应保持垂直，视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低、偏高都会带来误差（图1－9）。滴定管的读数是自上而下的，应该读准到毫升数后的第二位，显然，第二位是估计数字。在溶液快速流出后应等待片刻，让溶液完全从壁上流出后再行读数。读数时最好用黑白纸板作辅助，这样弯月面界线十分清晰。50mL滴定管，液体的流出时间以70～150s较为理想。

图1－9　滴定管读数

有的滴定管壁带有白底蓝线，则按蓝线的最尖部分与分度线上缘相重合的一点进行读数。(www.xing528.com)

（5）滴定：滴定的姿势如图1－10所示。使用酸式滴定管用左手的大拇指、食指和中指控制旋塞，用无名指、小指抵住旋塞下部，右手持锥形瓶，使瓶底向同一方向做圆周运动（或用玻璃棒搅拌烧杯中的溶液）。若使用碱式滴定管，则用左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠外面的胶皮管（注意不要捏挤玻璃珠的下部，如捏在下部，则放手时胶皮管管尖会产生气泡），使之与玻璃珠之间形成一条可控制的缝隙，即可控制液体的流出。滴定和振摇溶液要同时进行，不要脱节。为了防止溶液滴到外面，滴定管下端应伸入锥形瓶口内或烧杯口内。

图1－10　滴定管的使用

滴定时对速度的控制：开始时10mL／min左右；接近终点时，每加一滴摇匀一次；最后，每加半滴摇匀一次（加半滴操作，是使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀）。仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取终读数，立即记录。注意，在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。

平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。

（6）最后整理：滴定管使用完毕后，把其中剩余溶液倒出，并用水洗净，然后用纯水充满滴定管，并用盖子盖住管口，或用水洗净后，倒置在滴定管架上。

2.移液管及其使用

移液管一般用于准确量取小体积的液体。移液管的种类较多，通常有两种形状，一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。另一种中间有膨大部分，称为胖肚移液管，它的中腰膨大，上下两端细长，上端刻有环形标线，膨大部分标有容积和标定时的温度（图1－11）。将溶液吸入管内，使液面和标线相切，再放出，则放出的溶液体积就等于管上所标示的容积。常用移液管的容积有10mL、25mL、50mL等多种。由于读取部分管径小，其准确性较高，缺点是只能用于量取某一定量的溶液；吸量管可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，但其准确度差一些。使用方法是将溶液吸入，读取与液面相切的刻度（一般在零），然后将溶液放出到适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积（图1－12）。

图1－11　移液管

1—胖肚移液管；2—吸量管

图1－12　移液管的使用

移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3遍，以除去管内残留的水分。吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口，把移液管移入另一容器（如锥形瓶）中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出（图1－12），流完后再等15s左右。残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。

3.容量瓶

容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度溶液的量器，如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2～3次，并将其转移到容量瓶中（图1－13）。接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止（图1－14）。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般配套使用。

图1－13　转移溶液入容量瓶

图1－14　均匀操作

容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶塞使其无法打开；也不能用火直接加热及烘烤。使用完毕后应立即洗净。如长时间不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。