1.方法提要
试样用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，将试液稀释至一定体积，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度或对钇的相对强度，在校准曲线上计算各元素的质量分数。
各元素测定范围和推荐的分析线波长见表2-20。
表2-20 各元素测定范围和推荐分析线波长
2.主要试剂
1）硝酸（1.42g/mL），氢氟酸（1.15g/mL）、盐酸（1.19g/L）和盐酸（1+3）。
2）氩气，纯度大于99.99%；用于分光室吹扫的氩气或氮气纯度应大于99.999%。
3）标准储备溶液
①铝、钙、锰、铬的标准储备溶液：1.00mg/mL和50μg/mL。
②钛、铜、磷、镍的标准储备溶液：0.50mg/mL和50μg/mL。
③钇标准储备溶液：200.0μg/mL。
④钛、铜、磷、镍混合标准储备溶液：50μg/mL。
4）纯铁（质量分数大于99.98%或分析元素含量已知）。
3.仪器
1）单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶。
2）ICP光谱仪：采用的电感耦合等离子体发射光谱仪应满足ICP-AES分析方法通则对仪器的要求，本方法的推荐分析谱线见表2-20。选择分析谱线时，应尽量避免共存元素对待测元素的光谱干扰，必要时采用基体匹配或干扰系数校正法进行校正。
4.分析步骤(www.xing528.com)
（1）试样量 称取0.5g试样，精确至0.0002g。
（2）试样溶液的制备 将试样置于200mL聚四氟乙烯烧杯中（随同试样进行空白试验），用少量水湿润，加10mL硝酸，用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸，至激烈反应停止，加入5mL盐酸，缓慢加热至试样溶解完全，加约8mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩2～3mL溶液，稍冷，加20mL盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若用内标法测量，在稀释之前，应加入5.00mL钇标准溶液。
注意：高氯酸冒烟时应保持较低的温度（200℃左右），不能冒浓白烟，否则会造成钙的损失。
（3）校准溶液的制备
1）用标准溶液绘制校准曲线：用相当于试样中铁量的纯铁代替试样，按照上述试样溶液制备过程操作，在最终稀释到100mL以前，加入各分析元素的标准溶液。其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围，每一条校准曲线均需要由5个以上的测量点绘制而成，并呈合适的梯次。
注意：铁的质量分数为20%～30%硅铁的分析，可采用0.12g纯铁代替试样（相当于试样含24%的铁和75%左右的硅）。
为使校准溶液的离子浓度基本一致，某一校准溶液中各分析元素不应都是最高或最低的。如果由于浓度过高使得校准曲线呈非线性，则使用次灵敏线或者适当稀释试样溶液和校准溶液。
注意：虽然ICP光谱测量线性范围较宽，但是当分析元素含量跨度较大时，仍建议高含量范围和低含量范围分段绘制校准曲线，这样有利于低含量元素的测量。如果只需要测量铝、钙、锰、铬、铁、铜、磷和镍等元素中的某一个或几个元素的含量，可只配制需要测量的元素的混合校准溶液。
2）采用同类标准物质溶液绘制校准曲线：称取0.5000g数个与被测试样同类的标准物质，各被测元素有4个以上测量点，其含量尽可能呈梯度分布并覆盖被测样品的含量。将称取的标准物质置于数个200mL聚四氟乙烯烧杯中，按分析步骤操作。
（4）测量
1）仪器准备
①开启ICP光谱仪，预热1h以上。
②按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。
③准备校准曲线绘制、测量及统计计算等软件。
④按下点火键，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定20min。
2）校准曲线的绘制：于ICP光谱仪上，测量校准曲线各元素校准溶液的光谱强度（或相对强度），每个溶液重复测量2次或3次，计算其平均值。以校准溶液元素的浓度（或含量）为横坐标，光谱强度（或相对强度）的平均值为纵坐标，绘制各测量元素的校准曲线。各校准曲线相关系数应大于0.999。
3）试样溶液的测定：测量试样溶液中待测元素的光谱强度（或相对强度），重复测量2次或3次，由校准曲线计算待测元素的质量分数。
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