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如何测试食品中的铁、镁和锰含量?

时间:2023-06-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:铁、镁、锰是人体必需的微量元素,在人体内能起到重要的生理作用。造成人体内锰缺乏的主要原因是从膳食中摄入的锰不足。因此,食品中铁、镁、锰的测定具有重要的意义。食品中铁、镁、锰的测定现行有效的国家标准为《食品中铁、镁、锰的测定》,方法为原子吸收光谱法。此三种溶液每毫升各相当于1mg铁、镁、锰。5)铁、镁、锰标准使用液的配制方法见表7-4-4。

如何测试食品中的铁、镁和锰含量?

铁、镁、锰是人体必需的微量元素,在人体内能起到重要的生理作用。铁在人体内主要是参与氧的转运、交换和组织呼吸过程,每日人体对铁的需要量为10~18mg,如果供给不足,则可对人体产生不同程度的影响,一般表现为缺铁性或营养性贫血。镁是人身体内300多种酶的重要组成部分。镁帮助维持神经和肌肉活动,是人体骨骼的另一组成成分。镁参与身体所需能量的活动,防止钙沉淀在组织和血管壁,防止产生肾结石胆结石。锰是人体内多种酶的成分,与人体健康的关系十分密切,因此有人将锰称为益寿元素。近年来的研究表明,人体内的超氧化物歧化酶(SOD)具有抗衰老作用,而此酶内就含有锰。造成人体内锰缺乏的主要原因是从膳食中摄入的锰不足。因此,食品中铁、镁、锰的测定具有重要的意义。

食品中铁、镁、锰的测定现行有效的国家标准为《食品中铁、镁、锰的测定》(GB/T 5009.90—2003),方法为原子吸收光谱法。

1.原理

试样经湿消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、镁、锰分别吸收284.3nm、285.2nm、279.5nm的共振线,吸收量与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。

2.试剂与仪器

(1)试剂

1)常用试剂:盐酸硝酸高氯酸

2)混合酸消化液:(4+1)硝酸-高氯酸。

3)0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL硝酸,加去离子水并稀释至1000mL。

4)铁、镁、锰标准溶液:精确称取金属铁、金属镁、金属锰(纯度大于99.99%)各1.0000g,或含1.0000g纯金属相对应的氧化物,分别加硝酸溶解并移入三只1000mL容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度,储存于聚乙烯瓶内,于4℃保存。此三种溶液每毫升各相当于1mg铁、镁、锰。

5)铁、镁、锰标准使用液的配制方法见表7-4-4。

7-4-4锰标准使用液的配制方法

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铁、镁、锰标准使用液配制后,储存于聚乙烯瓶内,于4℃保存。

(2)仪器 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,然后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗,晒干或烘干后方可使用。本试验所用仪器为实验室常用设备及原子吸收分光光度计。

3.试样的处理

(1)试样的制备 在制备微量元素分析所用样品的过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须为玻璃或聚乙烯制品。

鲜湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后应立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。

(2)试样的消化 精确称取均匀的干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g),置于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20~30mL,上盖表面皿,置于电热板或电沙浴上加热消化。若未消化好而酸液过少,则再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸,待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下冷却,用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中,加去离子水定容至刻度。

取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定。(www.xing528.com)

4.测定

将铁、镁、锰标准使用液分别配制不同质量浓度系列的标准稀释液,见表7-4-5。测定操作参数见表7-4-6。

7-4-5锰标准系列稀释液的配制方法

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7-4-6 测定操作参数

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其他试验条件:仪器狭缝、空气及乙快的流量、灯头高度、元素灯电流等均按仪器说明调至最佳状态。

将消化好的样液、试剂空白液和钙元素的标准质量浓度系列分别导入火焰进行测定。

5.结果计算

用各质量浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。

测定样液及试剂空白液的吸光度,由标准曲线查出质量浓度值(cc0),再按式(7-4-5)计算。

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式中 X——试样中各元素的含量(mg/l00g);

c——测定用样液中元素的含量(由标准曲线查出)(μg/mL);

c0——试剂空白液中元素的含量(由标准曲线查出)(μg/mL);

V——试样定容体积(mL);

f——稀释倍数;

m——试样质量(g)。

计算结果保留至小数点第二位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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