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如何测定食品中铅含量?

时间:2023-06-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:目前,从衣、食、住、行各方面都有可能引起铅中毒。如此高的铅中毒概率及其危害的严重性,对预防和检测工作提出了较高要求。③试样的测定:分别吸取样液和试剂空白液各10μL,注入石墨炉,测定吸光度,代入一元线性回归方程求得样液中铅含量。结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。试验说明1)石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的检出限为0.005mg/kg。

如何测定食品中铅含量?

在全部已知毒性物质中,书上记载最多的是铅。现代研究表明,摄入过多的铅及其化合物会导致心悸、易激动,并使神经系统受损,甚至致癌和致畸。目前,从衣、食、住、行各方面都有可能引起铅中毒。其中,食主要是指铅通过污染的食物和饮水侵入人体,如爆米花、松花蛋、膨化食品、路边烧烤、铁汀罐头、喷洒杀虫剂蔬菜水果、含铅餐具等。如此高的铅中毒概率及其危害的严重性,对预防和检测工作提出了较高要求。《食品安全国家标准》(GB 5009.12—2010)中共列出了五种检测铅的方法:石墨原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。本节介绍石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法。

1.石墨炉原子吸收光谱法

(1)原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

(2)试剂

1)硝酸:优级纯。

2)30%过氧化氢

3)高氯酸:优级纯。

4)过硫酸铵

5)(1+1)硝酸:取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

6)硝酸(0.5mol/L):取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。

7)硝酸(lmo1/L):取6.4mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。

8)(9+1)硝酸-高氯酸混合酸:取9份硝酸与1份高氯酸混合。

9)磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,用水溶解稀释至100mL。

10)铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(质量分数为99.99%),分数次加少量(H1)硝酸,加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。

11)铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L的硝酸至刻度,梯度稀释成每毫升含10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。

(3)仪器 原子吸收光谱仪(附石墨炉及铅空心阴极灯)、马弗炉天平(感量为1mg)、恒温干燥箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉

(4)分析步骤

1)试样预处理:粮食、豆类去杂物后磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用;蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

2)试样消解(可根据实验室条件选择任一种方法进行消解)

干法灰化:称取1~5g(精确到0.001g,根据铅含量而定)试样置于瓷坩埚中,先用小火在可调式电热板上炭化至无烟,再移入马弗炉,于500℃±25℃灰化6~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加1mL混合酸在可调式电炉上用小火加热,反复多次直到灰化完全,放冷。用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10~25mL容量瓶中,然后用水少量多次洗涤瓷坩埚,将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

②过硫酸铵灰化法:称取1~5g(精确到0.001g)试样置于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸(优级纯)浸泡1h以上,先用小火炭化,冷却后加2.00~3.00g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,于500℃±25℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,冷却,加2~3mL硝酸(1mol/L),用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

③湿式消解法:称取试样1~5g(精确到0.001g)置于锥形瓶中,放数粒玻璃珠,加10mL(9+1)硝酸-高氯酸混合酸,加盖浸泡过夜。插一小漏斗于锥形瓶口,然后置于电炉上消解,若变棕黑色,则再加(9+1)硝酸-高氯酸混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶,将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3)测定

①仪器参考条件:波长为283.3nm;狭缝宽度为0.2~1.0nm;灯电流为5~7mA;干燥温度为120℃,时间为20s;灰化温度为450℃,持续时间为15~20s;原子化温度为1700~2300℃,持续时间为4~5s;背景校正为氘灯或塞曼效应

②标准曲线的绘制:分别吸取铅标准使用液10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL各10μL,注入石墨炉,测吸光值。以铅标准溶液质量浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线,得到一元线性回归方程

③试样的测定:分别吸取样液和试剂空白液各10μL,注入石墨炉,测定吸光度,代入一元线性回归方程求得样液中铅含量。

(5)结果计算 试样中铅含量的计算公式为

式中 X——试样中铅的含量(mg/kg或mg/L);

c1——测定用样液中铅的含量(ng/mL);

c0——试剂空白液中铅的含量(ng/mL);

V——试样消化液的总体积(mL);

m——试样质量或体积(g或mL)。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。

(6)精密度

重复试验条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

(7)试验说明

1)石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的检出限为0.005mg/kg。

2)在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。

3)样品的消解还可采用压力消解罐消解法:称取1~2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的试样小于1g,鲜样小于2g,或按压力消解罐使用说明书称取试样)置于聚四氟乙烯内罐,加2~4mL硝酸(优级纯)浸泡过夜,再加30%过氧化氢2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3),盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于120~140℃保持3~4h,然后在干燥箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤消解罐,将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

4)试验用水应符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682—2008)二级水的要求。

5)试验试剂应使用优级纯。如果没有符合纯度要求的试剂,则可采用化学法进行提纯,但是在提纯过程中,要注意避免溶剂二次沾污的可能性,同时试验选用的试剂,还应以不沾污待测元素为基准(在试验中,如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号,就可认为所选用的试剂不沾污待测元素)。

6)试验所用的玻璃仪器要用酸浸泡,其他设备也要尽可能洁净。玻璃仪器如急用,可用体积分数为10%~20%的硝酸煮沸1h,然后用自来水冲净,再用去离子水冲净。这里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用,因长期使用会使溶液中铅等杂质含量增大,反而造成污染。

7)湿法消解使用的试剂(如硝酸、高氯酸)都具有腐蚀性,比较危险,且在试验过程中会产生大量酸雾和烟。因此,消解要在通风橱内进行。

8)在湿法消解过程中,应低温缓慢加热,以防温度过高,瞬间产生大量泡沫而导致样液溢出,影响结果的准确性。如果消解液变棕黑色,则应冷却后加入硝酸继续消解,直至消化液澄清透明或略带黄色为止。

9)特别需要注意的是,用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,并且要保证温度达到200℃时只有少量的有机成分存在,否则,高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,并会导致剧烈的爆炸。因此,建议在消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分先部分氧化,或者先加入硝酸,破坏容易氧化的物质,再加入硝酸或高氯酸。

10)消解液不能蒸干,以防测定元素损失。

11)由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大,特别是对石墨管的损害非常大,因此消解液中酸的浓度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解盐类,同时赶酸。赶酸时要控制温度,以防因温度过高而导致液体飞溅,造成元素损失,使试验结果偏低。

12)调整仪器到最佳状态,特别是进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确并且稳定,它决定着标准曲线的线性和试验的重现性。

13)根据仪器的灵敏度和样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线范围,使样品的测定值落在曲线范围内。需要注意的是绘制标准曲线所用溶液的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。

14)对于组成复杂的样品,特别是氯化钠含量很高时,使用石墨炉原子吸收光谱法直接测定铅含量,背景吸收严重,会因原子化时非原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号,从而影响测定结果。因此,需要选择合适的基体改进剂。通常,在测定食品中铅元素的含量时,常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵及硝酸钯等(必须为优级纯),一般加入量与试样相同。同样,绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂——磷酸二氢铵溶液。

15)高盐样品中溶入足量易挥发的NH4NO3,将NaCl(1465℃蒸发)分别转变成NH4Cl(340℃蒸发)和NaNO3(500℃蒸发)。由于硝酸铵氯化铵和硝酸钠在石墨炉中的挥发温度都低于500℃,这就克服了NaCl对痕量重金属元素测定的干扰。在试验过程中,灰化阶段一开始可以看到从石墨管进样孔喷出大量样品烟雾,说明氯化铵和硝酸钠被挥发。这样,氯化钠在灰化阶段就可以消除,从而避免了氯化钠对测定的干扰。即使存在极小的残留基体,用氘灯背景校正也可以很容易使信号全部得到补偿。

2.火焰原子吸收光谱法

(1)原理 试样经处理后,铅离子在一定pH值条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成配位化合物,经4-甲基-2-戊酮萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

(2)试剂

1)混合酸:(9+1)硝酸-高氯酸。

2)硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵[(NH42SO4],用水溶解并稀释至100mL。

3)柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL。

4)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)。

5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(50g/L):称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100mL。

6)(1+1)氨水

7)4-甲基-2-戊酮(MIBK)。

8)铅标准储备液(1.0mg/mL)。

9)铅标准使用液(10μg/mL):精确吸取铅标准储备液(1.0mg/L),逐级稀释至10μg/mL。

10)(1+11)盐酸溶液:取10mL盐酸加入110mL水中,混匀。

11)(1+10)磷酸溶液:取10mL磷酸加入100mL水中,混匀。

(3)仪器 原子吸收光谱仪火焰原子化器、马弗炉、天平(感量为1mg)、恒温干燥箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉。

(4)试样的处理

1)饮品及酒类:取均匀试样10~20g(精确到0.01g)置于烧杯中(酒类应先在水浴上蒸去酒精),于电热板上先蒸发至一定体积,再加入混合酸消化完全,然后转移、定容于50mL容量瓶中。

2)包装材料浸泡液可直接吸取测定。

3)谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,碾碎,过30目筛,混匀。称取5~10g试样(精确到0.01g),置于50mL瓷坩埚中,用小火炭化,然后移入马弗炉中,在500℃以下灰化16h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,用小火加热,不使其干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒。待坩埚稍冷,加10mL(1+1)盐酸,溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用水反复洗涤坩埚,将洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。

取与试样相同量的混合酸和(1+1)盐酸,按同一操作方法做试剂空白试验。

4)蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎混匀,从中称取10~20g(精确到0.01g)置于瓷坩埚中,加1mL(1+10)磷酸溶液,用小火炭化,以下按3)中自“然后移入马弗炉中”起操作。

5)禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀,从中称取5~10g(精确到0.01g)置于瓷坩埚中,用小火炭化,以下按3)中自“然后移入马弗炉中”起操作。

乳类经混匀后,量取50.0mL,置于瓷坩埚中,加(1+10)磷酸,在水浴上蒸干,再加小火炭化,以下按3)中自“然后移入马弗炉中”起操作。

(5)萃取分离 视试样情况,吸取25.0~50.0mL上述制备的样液及试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL,加2mL柠檬酸铵溶液和溴百里酚蓝水溶液3~5滴,用氨水调pH值至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.0mL和DDTC溶液10mL,摇匀,放置5min左右,加入10.0mLmIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL(相当于0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg铅)置于125mL分液漏斗中,用与试样相同的方法萃取。(www.xing528.com)

(6)测定

1)浸泡液可经萃取直接进样测定。

2)萃取液进样,可适当减小乙炔气的流量

3)仪器参考条件:空心阴极灯电流为8mA;共振线波长为283.3nm;狭缝宽度为0.4nm;空气流量为8L/min;燃烧器高度为6mm。

(7)结果计算 试样中铅的含量按式(7-4-3)进行计算。

式中 X——试样中铅的含量(mg/kg或mg/L);

c1——测定用样液中铅的含量(ng/mL);

c0——试剂空白液中铅的含量(ng/mL);

V——试样消化液的总体积(mL);

m——试样质量或体积(g或mL)。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。

(6)精密度

重复试验条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

(7)试验说明

1)石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的检出限为0.005mg/kg。

2)在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。

3)样品的消解还可采用压力消解罐消解法:称取1~2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的试样小于1g,鲜样小于2g,或按压力消解罐使用说明书称取试样)置于聚四氟乙烯内罐,加2~4mL硝酸(优级纯)浸泡过夜,再加30%过氧化氢2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3),盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于120~140℃保持3~4h,然后在干燥箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤消解罐,将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

4)试验用水应符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682—2008)二级水的要求。

5)试验试剂应使用优级纯。如果没有符合纯度要求的试剂,则可采用化学法进行提纯,但是在提纯过程中,要注意避免溶剂二次沾污的可能性,同时试验选用的试剂,还应以不沾污待测元素为基准(在试验中,如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号,就可认为所选用的试剂不沾污待测元素)。

6)试验所用的玻璃仪器要用酸浸泡,其他设备也要尽可能洁净。玻璃仪器如急用,可用体积分数为10%~20%的硝酸煮沸1h,然后用自来水冲净,再用去离子水冲净。这里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用,因长期使用会使溶液中铅等杂质含量增大,反而造成污染。

7)湿法消解使用的试剂(如硝酸、高氯酸)都具有腐蚀性,比较危险,且在试验过程中会产生大量酸雾和烟。因此,消解要在通风橱内进行。

8)在湿法消解过程中,应低温缓慢加热,以防温度过高,瞬间产生大量泡沫而导致样液溢出,影响结果的准确性。如果消解液变棕黑色,则应冷却后加入硝酸继续消解,直至消化液澄清透明或略带黄色为止。

9)特别需要注意的是,用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,并且要保证温度达到200℃时只有少量的有机成分存在,否则,高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,并会导致剧烈的爆炸。因此,建议在消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分先部分氧化,或者先加入硝酸,破坏容易氧化的物质,再加入硝酸或高氯酸。

10)消解液不能蒸干,以防测定元素损失。

11)由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大,特别是对石墨管的损害非常大,因此消解液中酸的浓度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解盐类,同时赶酸。赶酸时要控制温度,以防因温度过高而导致液体飞溅,造成元素损失,使试验结果偏低。

12)调整仪器到最佳状态,特别是进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确并且稳定,它决定着标准曲线的线性和试验的重现性。

13)根据仪器的灵敏度和样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线范围,使样品的测定值落在曲线范围内。需要注意的是绘制标准曲线所用溶液的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。

14)对于组成复杂的样品,特别是氯化钠含量很高时,使用石墨炉原子吸收光谱法直接测定铅含量,背景吸收严重,会因原子化时非原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号,从而影响测定结果。因此,需要选择合适的基体改进剂。通常,在测定食品中铅元素的含量时,常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵及硝酸钯等(必须为优级纯),一般加入量与试样相同。同样,绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂——磷酸二氢铵溶液。

15)高盐样品中溶入足量易挥发的NH4NO3,将NaCl(1465℃蒸发)分别转变成NH4Cl(340℃蒸发)和NaNO3(500℃蒸发)。由于硝酸铵、氯化铵和硝酸钠在石墨炉中的挥发温度都低于500℃,这就克服了NaCl对痕量重金属元素测定的干扰。在试验过程中,灰化阶段一开始可以看到从石墨管进样孔喷出大量样品烟雾,说明氯化铵和硝酸钠被挥发。这样,氯化钠在灰化阶段就可以消除,从而避免了氯化钠对测定的干扰。即使存在极小的残留基体,用氘灯背景校正也可以很容易使信号全部得到补偿。

2.火焰原子吸收光谱法

(1)原理 试样经处理后,铅离子在一定pH值条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成配位化合物,经4-甲基-2-戊酮萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

(2)试剂

1)混合酸:(9+1)硝酸-高氯酸。

2)硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵[(NH42SO4],用水溶解并稀释至100mL。

3)柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL。

4)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)。

5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(50g/L):称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100mL。

6)(1+1)氨水。

7)4-甲基-2-戊酮(MIBK)。

8)铅标准储备液(1.0mg/mL)。

9)铅标准使用液(10μg/mL):精确吸取铅标准储备液(1.0mg/L),逐级稀释至10μg/mL。

10)(1+11)盐酸溶液:取10mL盐酸加入110mL水中,混匀。

11)(1+10)磷酸溶液:取10mL磷酸加入100mL水中,混匀。

(3)仪器 原子吸收光谱仪火焰原子化器、马弗炉、天平(感量为1mg)、恒温干燥箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉。

(4)试样的处理

1)饮品及酒类:取均匀试样10~20g(精确到0.01g)置于烧杯中(酒类应先在水浴上蒸去酒精),于电热板上先蒸发至一定体积,再加入混合酸消化完全,然后转移、定容于50mL容量瓶中。

2)包装材料浸泡液可直接吸取测定。

3)谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,碾碎,过30目筛,混匀。称取5~10g试样(精确到0.01g),置于50mL瓷坩埚中,用小火炭化,然后移入马弗炉中,在500℃以下灰化16h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,用小火加热,不使其干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒。待坩埚稍冷,加10mL(1+1)盐酸,溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用水反复洗涤坩埚,将洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。

取与试样相同量的混合酸和(1+1)盐酸,按同一操作方法做试剂空白试验。

4)蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎混匀,从中称取10~20g(精确到0.01g)置于瓷坩埚中,加1mL(1+10)磷酸溶液,用小火炭化,以下按3)中自“然后移入马弗炉中”起操作。

5)禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀,从中称取5~10g(精确到0.01g)置于瓷坩埚中,用小火炭化,以下按3)中自“然后移入马弗炉中”起操作。

乳类经混匀后,量取50.0mL,置于瓷坩埚中,加(1+10)磷酸,在水浴上蒸干,再加小火炭化,以下按3)中自“然后移入马弗炉中”起操作。

(5)萃取分离 视试样情况,吸取25.0~50.0mL上述制备的样液及试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL,加2mL柠檬酸铵溶液和溴百里酚蓝水溶液3~5滴,用氨水调pH值至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.0mL和DDTC溶液10mL,摇匀,放置5min左右,加入10.0mLmIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL(相当于0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg铅)置于125mL分液漏斗中,用与试样相同的方法萃取。

(6)测定

1)浸泡液可经萃取直接进样测定。

2)萃取液进样,可适当减小乙炔气的流量。

3)仪器参考条件:空心阴极灯电流为8mA;共振线波长为283.3nm;狭缝宽度为0.4nm;空气流量为8L/min;燃烧器高度为6mm。

(7)结果计算 试样中铅的含量按式(7-4-3)进行计算。

式中 X——试样中铅的含量(mg/kg或mg/L);

c1——测定用试样中铅的含量(μg/mL);

c0——试剂空白液中铅的含量(μg/mL);

m——试样质量或体积(g或mL);

V1——试样萃取液的体积(mL);

V2——试样处理液的总体积(mL);

V3——测定用试样处理液的总体积(mL)。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

式中 X——试样中铅的含量(mg/kg或mg/L);

c1——测定用试样中铅的含量(μg/mL);

c0——试剂空白液中铅的含量(μg/mL);

m——试样质量或体积(g或mL);

V1——试样萃取液的体积(mL);

V2——试样处理液的总体积(mL);

V3——测定用试样处理液的总体积(mL)。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

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