在实际分析过程中，将被测土壤样品放在热解炉中进行加热，当加热温度达到300℃时，土壤样品中存在的游离态石油污染物就会从样品中挥发出来，载气将其带入石英高弹毛细管柱入口处被液态氮冷却下来，直到样品中的全部游离烃都被释放完毕，再将其解冻，通过对色谱柱箱进行程序升温，使游离烃逐一被释放出来，通过色谱柱分离后被载气分别带入氢焰离子检测器（FID）C以及检测器A与B进行定量及定性检测，同时形成定量色谱峰和定性组分峰分析谱图，再通过对不同色谱峰的峰面积进行自动处理，经计算得到土壤中的有机污染物数量和成分。在整个检测过程中，加热温度和升温过程是通过程序人为设定的，分析过程按照设定的升温程序进行，这样即可以在较短的时间内准确地检测出土壤样品中的各种复杂的有机组分。实际样品检测分析得到的原始GHM参考分析谱图如图3－3所示。
图3－3 GHM检测分析参考谱图
（a）定量谱图；（b）定性谱图
具体的实验操作过程及步骤为：
（1）依次打开外围附属设备、GHM主机、GHM控制器、数据采集器和计算机等仪器组件；
（2）设置数据信号采集与处理方法和基础数据文件名等数据程序；
（3）对三个氢焰离子检测器（FID）进行点火和分析准备；
（4）使用分析天平，利用差减法准确称取粉碎、干燥的待测土壤样品重量；
（5）根据实验要求调整GHM温度控制程序和GC色谱分离控制程序；
（6）施加色谱柱前液氮冷冻条件；
（7）将样品筒放入GHM上的样品槽内，按下ON/OFF开关，开始进样；
（8）实验样品加热结束后，对色谱柱前实行解冻；
（9）关好色谱柱箱门，打开风扇，使色谱柱按预设程序均匀升温；
（10）实验分析结束后，系统自动进行数据分析计算，待柱温降到100℃以下时即可退样；
（11）对检测谱图进行处理分析，并进行定量与定性计算；
（12）继续进行下一个土壤样品的检测分析。
所有土壤样品检测完毕，依次关掉计算机、数据采集器、GHM控制器、GHM主机和外围设备等。
根据大庆土壤中所含的石油类有机污染物的具体特征和分析要求，在仪器分析过程中设置的载气柱前压力表指示为8.5psi，氦气通过色谱柱的流速约为0.85mL/min；仪器进样口、检测器及辅助部分的温度设为300℃，定量分析的初始温度为100℃，恒温0.5min后，以37℃/min的速率程序升温至300℃，然后恒温5.3min；实验分析条件应在保证有机物不发生裂解的前提下，使土壤样品中的有机污染物全部挥发出来，同时进入FID C及FID A、B分别进行定量及定性检测，色谱柱以3℃/min的升温速率从30℃恒速程序升温至50℃，再以5℃/min的升温速率升至80℃，然后以6℃/min的速率升温至200℃，最后以8℃/min的速率升温至300℃后，恒温20min检测结束。具体的热蒸发控制程序和色谱分离检测主控程序如下。
热蒸发控制程序设置：
Sp（热解初温，℃）……………………………220
SL1（第1段升温速率，℃/min）………………0
dL1（第1段恒温时间，min）…………………0.5
SL2（第2段升温速率，℃/min）………………37
Ep2（第2段终温，℃）………………………300
SL3（第3段升温速率，℃/min）………………0(www.xing528.com)
dL3（第3段恒温时间，min）…………………4
实验样品热解总时间为：11.2min。
色谱分离检测主控程序设置：
（1）INITIAL COLUM TEMP ………………30
（2）INITIAL COL HOLD TIME……………13.2
（3）PRGM.1FINAL COL TEMP……………50
（4）PRGM.1COL RATE IN℃/MIN…………3
（5）PRGM.1COL HOLD TIME（min）………0
（6）PRGM.2FINAL COL TEMP……………80
（7）PRGM.2COL RATE IN℃/MIN…………5
（8）PRGM.2COL HOLD TIME（min）………0
（9）PRGM.3FINAL COL TEMP……………200
（10）PRGM.3COL RATE IN℃/MIN………6
（11）PRGM.3COL HOLD TIME（min）………0
（12）PRGM.4FINAL COL TEMP……………300
（13）PRGM.4COL RATE IN℃/MIN………8
（14）PRGM.4COL HOLD TIME（min）………20
（15）PRGM.1FID B TIME IN MIN…………11.2
（16）INITIAL RELAYS PRGM.1……………1 2－3－4
（17）RELAY TIME IN MIN PRGM.1………0.5
（18）RELAYS PRAM.2………………………1 2－3－4
（19）RELAY TIME IN MIN PRGM.2………11.2
（20）RELAYS ADD…………………………1 2－3 4
（21）METHOD COMPLETE END TIME……75.86
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