金银花绿原酸提取生产实践及注意事项

9.1.6　金银花提取物的生产实例

金银花是忍冬属植物忍冬（Lonicera japonica）的干燥花蕾，具有多种生物活性，主要含有绿原酸（chlorogenic acid）、异绿原酸、三萜皂苷、木犀草素及肌醇等成分。近代临床及药理研究表明，金银花具有抗菌、抗H IV病毒、升高白细胞数量、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基以及显著增加胃肠蠕动和促进胃液分泌等作用。绿原酸是金银花的有效成分之一。

1.金银花中绿原酸的结构

2.理化性质

绿原酸是含有羟基和羧基的有机酸酯，常温下为淡黄色固体，分子式为C₁₆ H₁₈ O₉，相对分子质量345. 30，半水合物为针状结晶，110℃变为无水化合物，熔点208℃。水中溶解度为4%（25℃），热水中溶解度更大，可溶于乙醇和丙酮，极微溶于乙酸乙酯。

绿原酸为酚酸类化合物，是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分，在强酸及碱性条件下，高温加热易氧化分解。

3.金银花中绿原酸的生产工艺

【工艺原理】

绿原酸是一种有机酸，易溶于水、乙醇等溶剂中，采用乙醇回流法提取；利用结构中含有酚羟基的性质，以聚酰胺为吸附剂，通过聚酰胺柱色谱对粗提物进行分离纯化；经乙酸乙酯重结晶后，可得到较高纯度绿原酸。

【操作过程及工艺条件】(www.xing528.com)

（1）乙醇回流提取、浓缩：70%乙醇回流提取金银花花蕾粉末3小时，料液比为1∶8，提取3次，滤过，滤液浓缩。

（2）聚酰胺柱分离：上述浓缩液，物料比为1∶5，拌入聚酰胺，真空烘干，研磨，过筛，得绿原酸粗品，经80～100目聚酰胺柱色谱分离，10%乙醇洗脱，流速为2.2m l/min。

（3）纯化：乙酸乙酯重结晶，制得高纯度绿原酸。

【生产工艺流程】

【工艺注释】

（1）绿原酸分子中含有5个羟基和1个羧基，使其在水中溶解度达4%，从经济、适用和安全角度出发，金银花中绿原酸的大量提取时多采用水、乙醇为溶剂。

（2）绿原酸的结构不稳定，在提取时应避免高温、强光及长时间加热，以避免绿原酸的结构被破坏。

（3）本实例采用聚酰胺柱色谱法分离，再用乙酸乙酯重结晶，该方法工艺简单、成本低，适用于工业化生产；且乙醇可以回收后反复使用，大大降低了成本；聚酰胺依次用5% NaOH、H₂ O、10% CH₃ COOH洗脱再生后，可以反复使用。