通过碱提取制备黄酮化合物的方法及注意事项

11.4.2　碱提取酸沉淀法

依据黄酮类化合物的酸性，可用碱性水溶液或碱性稀醇溶液提取。又根据黄酮类在酸水中溶解度小的性质，再将碱水提取液调成酸性，黄酮类化合物即可析出，常用的碱性水溶液有稀NaOH水溶液、碳酸钠、石灰水溶液。

氢氧化钠水溶液的浸出能力高，但杂质较多，不利纯化。石灰水的浸出率不如氢氧化钠水溶液高，但可使含多羟基的鞣质以及含羧基的果胶、黏液质等水溶性杂质生成钙盐沉淀，不被溶出，从而有利于黄酮类化合物的纯化处理，故常用于含有大量果胶、黏液质等水溶性杂质的药材（如花、果类药材）的提取。5% NaOH乙醇液浸出效果好，但浸出液酸化后，黄酮类化合物在稀醇中有一定的溶解度，降低了产品得率。(www.xing528.com)

碱提取酸沉淀提取方法如下：药材适量加水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳调pH至8～9，在此pH条件下微沸约30分钟，趁热抽滤，残渣再加水煎煮一次，趁热抽滤。合并滤液，在60～70℃的条件下，用浓盐酸将滤液调至pH 5，搅匀后静置24小时，抽滤。水洗沉淀物至中性，得黄酮粗品，经重结晶后可得纯品。

用碱提取酸沉淀法提取黄酮化合物，应当注意控制pH值和温度，防止结构变化和收率降低。提取时所用碱液浓度不宜过高，以免在强碱性条件下，尤其在加热时破坏黄酮母核。酸化时，避免酸性过强，以免析出的黄酮化合物生成盐重新溶解，降低产品收率。此法简便易行，可用于芦丁、橙皮苷、黄芩苷的提取。