结晶是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。重结晶是指由于初次结晶或多或少总会有少量杂质，因此需反复结晶，这一过程称作重结晶。通过蒸馏或减压蒸馏以及色谱分离所得的固体，一般需要再次重结晶。
结晶是依据要纯化的固体物质与所含杂质在同一溶剂中溶解度的不同，使结晶析出而得到纯化。结晶法往往用于分离纯化含少量杂质的样品，但会对样品造成一定量浪费。
固体溶解度与溶剂的选择是影响结晶法分离纯化的一个主要因素。理想的情况是，被纯化的物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温度时却相当易溶。固体溶解度曲线如图2-4所示。只有溶解度斜率较大的溶剂才适合于结晶使用。
结晶与重结晶的步骤。
图2-4 固体溶解度曲线
1.固体溶解 按照溶剂选择的原则，选用合适的溶剂溶解固体，将溶剂尽可能少地多次加入到待纯化样品中，并加热使大部分样品溶解。避免在溶剂沸腾后加入样品，有暴沸的危险。
2.趁热过滤 制备好的热溶液必须趁热过滤，除去不溶杂质，以避免在过滤时温度下降而在漏斗中析出。若某物质非常易于析出结晶，宁可将溶液配得稀一些，过滤后再浓缩。
3.结晶析出及滤集 将过滤得到的滤液放置，慢慢冷却析出晶体。为得到较纯物质，往往要进行2～3次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。(www.xing528.com)
将析出的晶体用减压过滤装置过滤，收集结晶。
（1）结晶的干燥。得到的结晶往往通过真空干燥的方式进行干燥。
（2）脱色。粗制的有机化合物往往包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此，最终得到的结晶往往为有色产物。如果在重结晶时，在低温的溶液中加入少量脱色剂（即活性炭）煮沸5～10min，活性炭即可吸附色素，然后趁热过滤，即可得无色、较纯的产品溶液。
使用活性炭脱色时要注意：样品溶解后再加活性炭，活性炭不能与样品一起加热溶解；待溶液稍冷后再加入活性炭，否则易引起暴沸，使溶液溅出或造成危险；活性炭的加入量为溶质样品的1％～5％为宜，加入量过多会降低溶质的收率。
4.减压过滤 可采用布氏漏斗、抽滤瓶进行减压过滤，如图2-5所示。其优点是可避免在过滤过程中析出晶体，过滤过程迅速、简便；缺点是混悬的杂质易通过滤纸。采用热溶液过滤时，若溶剂具有挥发性，则滤器孔内也易析出结晶，堵塞滤孔。另外，滤过的热溶液，在负压下易沸腾。
抽滤法过滤应注意以下几点。
（1）滤纸不应大于布氏漏斗的底面，也不能小于底面，应与布氏漏斗的底面相符。
（2）吸滤前需用同一溶剂将滤纸湿润后再过滤，使滤纸紧贴于布氏漏斗底面。
（3）为避免热过滤时在滤孔上析出结晶，堵塞孔眼，可将布氏漏斗提前放在烘箱预热。
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