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灯盏花素和灯盏乙素的提取与性质分析

时间:2023-05-15 理论教育 版权反馈
【摘要】:表11-11灯盏甲素和灯盏乙素的性质溶解性:灯盏甲素和灯盏乙素可溶于碱水溶液,难溶于水,不溶于亲脂性有机溶剂。2)经重结晶,灯盏乙素收率55%,含量达90%。

灯盏花素和灯盏乙素的提取与性质分析

11.6.2 灯盏花素和灯盏乙素

灯盏花,又名灯盏细辛,为菊科飞蓬植物短葶飞蓬(Erigeron breviscapus)的全草,在临床上对心脑血管疾病具有特殊疗效。灯盏花素(breviscapine)是从灯盏花中提取的总黄酮,主要包括灯盏乙素(scutellarin,又名野黄芩苷,4′,5,6-三羟基黄酮-7-葡萄糖醛酸苷)和灯盏甲素(4′,5,6-三羟基黄酮-7-葡萄糖醛酸甲酯苷)。灯盏花素具有扩张毛细血管、疏通微循环、抗血栓形成、保护脑神经、减少脑组织缺血及再灌注损害等功效,同时具有抗脂肪氧化、抗衰老、增强免疫调节、抑菌、抗辐射等广泛生物活性。以灯盏花总黄酮成分制成的片剂和注射液用于治疗脑血栓所致瘫痪,总有效率为95. 8%。

1.灯盏甲素和灯盏乙素的化学结构

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2.理化性质

(1)性状:如表11-11所示。

表11-11 灯盏甲素和灯盏乙素的性质

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(2)溶解性:灯盏甲素和灯盏乙素可溶于碱水溶液,难溶于水,不溶于亲脂性有机溶剂。

3.灯盏花素和灯盏乙素的制备工艺

灯盏花素的提取方法主要有水提法、有机溶剂提取法、微波提取法、超声波提取法等。纯化方法有碱溶酸沉法、聚酰胺吸附法等。

(1)灯盏花素的提取工艺-1(回流提取法)

【工艺原理】

利用灯盏花素可溶于乙醇的性质,采用简单回流提取法从灯盏花中提取总黄酮。

【操作过程及工艺条件】

称取适量药材,加75%乙醇14倍量,浸泡1小时,水浴回流80分钟;第二次回流加75%乙醇8倍量,水浴回流40分钟,收集药液,回收溶剂,得到浸膏。

【生产工艺流程】

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【工艺注释】

通过实验考察提取溶剂乙醇的浓度,在20%、40%、75%、90%四个乙醇浓度中,以75%乙醇提取所得灯盏花素(以灯盏乙素为指标)的得率最高,纯度最大。

(2)灯盏花素的提取工艺-2(超声波提取法)

【工艺原理】

利用灯盏花素可溶于乙醇的性质,以及超声波提取法的强化植物有效成分溶出的作用,提取灯盏花中的灯盏花素总黄酮。

【操作过程及工艺条件】

取灯盏花适量,50~60℃干燥8小时,粉碎,称取灯盏花药材,溶于10倍量的70%乙醇溶液中,浸泡24小时,然后移至超声波循环提取机中,调节温度为25℃,1500r/min搅拌,超声波辅助提取。以10倍量的70%乙醇提取3次,每次60分钟。过滤,滤液浓缩即得浸膏。

【生产工艺流程】

img255(www.xing528.com)

【工艺注释】

1)本工艺所得浸膏中灯盏乙素含量达到2. 15%,灯盏乙素提取率达到83.39%。

2)超声波提取法得到的浸膏中灯盏乙素含量和提取率均高于回流法、连续回流提取法,超声波提取法是一种快速、简便、高效且稳定可行的灯盏花素提取方法。

(3)灯盏花素的生产工艺-3(碱溶酸沉-聚酰胺法)

【工艺原理】

灯盏花素的主要成分为灯盏乙素、灯盏甲素等,具有酚羟基和/或羧基,在碱水中溶解而在酸水中析出,结合聚酰胺对具有酚羟基化合物的吸附作用,可以有效地提取和纯化灯盏花素。

【操作过程及工艺条件】

1)提取:取灯盏花粗粉300g,加0. 2%碳酸氢钠溶液渗漉,收集约10倍量渗漉液。

2)酸化:渗漉液加稀硫酸调节pH值至2~3,滤过(沉淀备用)。

3)柱色谱富集:滤液通过聚酰胺柱,先用水洗去杂质,继用90%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,备用。

4)纯化:将2)中沉淀用90%乙醇提取3次,滤过,滤液与3)中乙醇洗脱液合并,回收乙醇,减压浓缩,加稀碱溶液溶解,滤过,喷雾干燥,得黄棕色粉末约4. 5g。

【生产工艺流程】

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【工艺注释】

采用弱碱渗漉提取,避免在碱性条件下加热提取破坏黄酮类化合物的母核结构。渗漉液酸化后,灯盏花素沉淀不完全,故采用聚酰胺柱富集滤液中残留的黄酮类化合物,提高收率。

(4)灯盏乙素的生产工艺-4(水提醇沉-酸化-重结晶法)

【工艺原理】

利用灯盏花素可溶于热水的性质,采用水煎煮法提取;利用其在酸水中沉淀的性质使其酸化析出,再进一步通过重结晶纯化。

【操作过程及工艺条件】

1)提取:取灯盏花药材,加10倍水,煎煮3次,每次0.5小时,水煎液浓缩至相对密度为1. 10(50℃),加乙醇使含醇量为55%,搅拌,放置,滤过,滤液减压回收乙醇至相对密度1. 10(50℃)。

2)酸化:上述溶液用盐酸调pH值至2,于55℃保温6小时,滤过,重结晶,真空干燥。

【生产工艺流程】

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【工艺注释】

1)灯盏花药材经水煮、醇沉、酸沉处理后灯盏乙素收率达62%,含量达70%。

2)经重结晶,灯盏乙素收率55%,含量达90%。

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