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元素分析方法详解

时间:2023-06-15 理论教育 版权反馈
【摘要】:以环化产物的生成来描述环化程度的方法被称作绝对值法,元素分析是绝对值法中得到成功应用的一种方法。将待测样品看作是一个由聚酰胺酸、聚酰亚胺、溶剂DMAc 组成的混合物,元素分析可以得到混合物总体上C、H、N 的含量fC、fH、fN,通过计算可得到样品的环化程度。这种方法的缺陷在于环化程度的计算结果对C、H、N 含量特别敏感,非常小的含量差别会造成很大的计算差异。

元素分析方法详解

以环化产物的生成来描述环化程度的方法被称作绝对值法,元素分析是绝对值法中得到成功应用的一种方法。将待测样品看作是一个由聚酰胺酸、聚酰亚胺、溶剂DMAc 组成的混合物,元素分析可以得到混合物总体上C、H、N 的含量fC、fH、fN,通过计算可得到样品的环化程度。这种方法的缺陷在于环化程度的计算结果对C、H、N 含量特别敏感,非常小的含量差别会造成很大的计算差异。

以PMDA—BPDA—ODA 共聚产物为例(图2-2),即在聚酰亚胺的初生纤维中存在x 分子的聚酰胺酸链节,y 分子的聚酰亚胺链节,z 分子的DMAc,在这里假设共聚聚酰胺酸中两组分的环化速率是一样的,x、y、z 的分子式分别如下:

图2-2 PMDA—BPDA—ODA 结构聚酰亚胺初生纤维的成分组成(www.xing528.com)

当图2-1 所示的PMDA—BPDA—ODA 结构中的m=0.7,n=0.3 时,通过元素分析仪测得的初生纤维C、H、N 三种元素的含量分别是64.83%、4.27%、7.53%,根据C、N、H 原子质量守恒定律可得下列方程组:

这是一组三元一次方程组,由于初生纤维中含有聚酰胺酸、聚酰亚胺、DMAc 以及可能存在的小分子杂质(如H2O),所以用fC、fN 这两个方程解出x、y、z 之间的关系较为合适,联立上式可得到环化程度β 为28.8%:

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