卷烟纸中钾钠钙含量的测定方法

一、概述

卷烟纸是构成卷烟烟支的重要组成部分，参与卷烟的燃烧，对调节卷烟烟气具有重要作用。卷烟纸主要由木浆/麻浆、碳酸钙填料、助燃剂、助留剂等构成，其质量主要评价指标为定量和透气度，卷烟纸定量为24～36g/cm²，透气度为0～70CU。由于卷烟纸直接参与卷烟燃烧，其内在特性影响烟气释放。所以，卷烟纸的内在特性指标如助燃剂含量、碳酸钙结晶体、木浆构成比例等成为行业的热点。

碳酸钙作为卷烟纸填料，可影响卷烟纸的透气度；而柠檬酸钾和柠檬酸钠是卷烟纸的主要添加剂，钾（K）和钠（Na）是评定卷烟纸燃烧性能的主要品质指标。因此，快速测定卷烟纸中K，Na和钙（Ca）含量，对控制卷烟纸品质具有重要意义。目前，K、Na和Ca含量的测定方法主要包括火焰光度法、离子色谱法、原子吸收法和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法等，但是这些方法往往需要消化样品，样品前处理操作繁琐，检测速度慢、效率低。而连续流动分析仪具有测定快速准确、自动化程度高等优势，王洪波等借助火焰原子吸收分光光度计检测的快速性、干扰少等优点，研究开发了采用硝酸溶液超声提取卷烟纸中的K、Na和Ca，然后连续流动法进行快速测定的简便方法。本节重点介绍该连续流动分析法。

二、方法原理

采用硝酸溶液超声提取卷烟纸中的K、Na和Ca，用带有火焰原子吸收分光光度计的连续流动仪进行测定。

三、材料与方法

（一）试剂

（1） HNO₃ （65%，优质纯）。

（2）H₂O₂ （35%，优质纯）。

（3）K，Na和Ca标准溶液1000mg/L。

（二）仪器

（1）AA3自动分析仪（配有Flame Photometer 410火焰光度计，德国Seal公司）。

（2）ICP-MS （7500a型，美国Agilent公司）。

（3）分析天平，感量0.0001 g。

（4）KQ-700DB超声波发生器（昆山超声仪器公司）。

（三）实验方法

称取0.4g卷烟纸样品于G3烧结玻璃漏斗中，加入20mL 10%HNO₃溶液，放入超声波振荡器（超声功率400W）中提取30min，用G3烧结玻璃漏斗过滤，滤液用连续流动分析仪进行K和Na的测定；取滤液1mL，用10% HNO₃溶液定容至10mL，用连续流动分析仪测定Ca。

四、结果的计算与表达(https://www.xing528.com)

卷烟纸中K，Na和Ca的含量按式（5-1）计算得出。

式中 y——卷烟纸中K或Na或Ca的含量，%；

C₁——测定得到样品溶液中K或Na或Ca的浓度，mg/L；

C₀——测定得到样品空白溶液中K或Na或Ca的浓度，mg/L；

V——萃取溶液体积，L；

m——称取卷烟纸的质量，mg。

以两次测定的平均值作为测定结果，精确至0.01%，两次平行测定结果之间的相对偏差应不大于5.0%。

五、影响卷烟纸中K、Na和Ca测定的因素

1. 样品萃取方式

测定卷烟纸中元素的样品前处理方法主要有干法和湿法两种，干法就是将样品先灰化后酸溶解灰分，而湿法包括湿法消解和浸取法两种，浸取法简单、快捷。由于卷烟纸中K、Na和Ca （以CaCO₃形式存在）是可酸溶解的，因此，选择浸取法处理样品。分别选择振荡提取30min、超声提取30min和微波消解法处理卷烟纸样品，然后测定K、Na和Ca含量。以微波消解的测定结果为1，进行归一化处理，结果如图5-1所示。图中表明：超声提取和微波消解都可以用于提取卷烟纸中K、Na和Ca，但超声浸取法简单、快速，实验选择超声浸取法处理样品。振荡浸提法不能够完全萃取卷烟纸样品中的K、Na和Ca。

图5-1 卷烟纸样品前处理方法选择

2. 硝酸提取液浓度

提取液酸度影响火焰光度法测定K、Na和Ca的准确度。实验比较了不同浓度硝酸溶液的超声提取效果。以20% （体积分数）硝酸溶液萃取的测定结果为1，进行归一化处理，结果如图5-2所示。由图可知，当硝酸液浓度达10%后，再增加提取溶液浓度，卷烟纸中的K、Na和Ca测定结果没有明显变化，硝酸溶液酸度影响卷烟纸中K、Na和Ca的测定。

图5-2 硝酸提取液浓度的选择

六、方法比较

连续流动法与ICP-MS方法比较，ICP-MS法采用（5mL浓HNO₃ +2mL H₂O₂）微波消解后定容，然后进行ICP-MS测定，结果如表5-1所示。表中数据表明两种方法没有差异，连续流动法与ICP-MS方法相比具有样品前处理操作简便快速、检测成本低等优点。

表5-1 连续流动法与ICP-MS方法的比较