1 范围
本标准规定了卷烟侧流烟气中氰化氢（氢氰酸）释放量的连续流动测定方法。
本标准适用于卷烟侧流烟气中氰化氢（氢氰酸）的测定。
本方法测定卷烟侧流烟气中氰化氢（氢氰酸）的检出限为0.020μg/mL，定量限为0.062μg/mL（均以氰离子计）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682—2004 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 19609—2004 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油
3 原理
采用鱼尾罩及氢氧化钠溶液收集卷烟侧流烟气中的氰化氢，应用异烟酸-1，3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测氰化氢，其反应单元发生的显色反应为：在微酸性条件下，侧流烟气中氰离子与氯胺T作用生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛类化合物，再与1，3-二甲基巴比妥酸反应生成蓝色化合物，在600nm处进行吸光度检测。
4 试剂与材料
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。水应符合GB/T 6682—2004中一级水的要求。
4.1 试剂
4.1.1 氢氧化钠；
4.1.2 氰离子标准物质；
4.1.3 氯胺T；
4.1.4 邻苯二甲酸氢钾；
4.1.5 异烟酸；
4.1.6 1，3-二甲基巴比妥酸；
4.1.7 浓盐酸，36%～38% （质量分数）。
4.2 Brij-35溶液（聚乙氧基月桂醚）
将250g Brij-35加入到1 L水中，加热搅拌直至溶解。
4.31mol/L盐酸溶液
在通风橱中，将84mL浓盐酸（4.1.7）缓慢加入到500mL水中，加入0.5mL Brij-35溶液（4.2），用水稀释到1L。
4.4 1mol/L氢氧化钠溶液
称取40g氢氧化钠（4.1.1），用500mL水溶解，冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.5 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液
称取2.3 g氢氧化钠（4.1.1）、20.5 g邻苯二甲酸氢钾（4.1.4），加入975mL水中完全溶解，用盐酸溶液（4.3）或氢氧化钠溶液（4.4）调pH至5.3，再加入0.50mL的Brij-35溶液，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
4.6 显色试剂（异烟酸-1，3-二甲基巴比妥酸溶液）
分别称取7.0g氢氧化钠（4.1.1）、16.8g 1，3-二甲基巴比妥酸（4.1.6）和13.6g异烟酸（4.1.5），加入975mL水，在30℃下搅拌至完全溶解，过滤，用盐酸溶液（4.3）或氢氧化钠溶液（4.4）调pH至5.3，再加入0.50mL的Brij-35溶液，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液在2～5℃条件下，有效期为3个月。
4.7 氯胺T溶液
称取2.0g氯胺T （4.1.3），转移至500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液在2～5℃条件下，有效期为3个月。
4.8 0.1mol/L氢氧化钠溶液
称取4.0 g氢氧化钠（4.1.1），用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
4.9 0.1mol/L氢氧化钠清洗溶液
称取4.0 g氢氧化钠（4.1.1），用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，加入1.0mL的Brij-35溶液（4.2），用水定容至刻度。
4.10 标准工作溶液
由氰离子标准物质（4.1.2）用氢氧化钠溶液（4.8）制备至少5个标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。标准工作溶液应使用棕色容量瓶配制，并在2～5℃条件下保存，有效期为一周。
5 仪器
GB/T 19609—2004 所规定的各项仪器设备及下述各项。
5.1 分析天平，精确至0.1 mg。
5.2 卷烟侧流吸烟机。
5.3 连续流动分析仪，配吸光度检测器和600nm滤光片。
5.4 回旋振荡器。
5.5 pH计。
5.6 气体吸收瓶，80mL （规格参见附录A）。
6 采样及试样制备
6.1 卷烟侧流烟气粒相部分中氰化氢由剑桥滤片捕集。气相部分中氰化氢由串联于剑桥滤片后的两个80mL气体吸收瓶捕集，吸收瓶中各装入35mL氢氧化钠溶液（4.8），检查装置的气密性，校准侧流空气流速为3L/min。捕集装置见图1。
图1 单个孔道卷烟侧流烟气中氰化氢的捕集装置示意图
1—鱼尾罩 2—侧流烟气捕集器（剑桥滤片） 3—气体吸收瓶 4—氢氧化钠吸收液5—气体流量计 6—（连接）泵 7—主流烟气捕集器（剑桥滤片） 8—主流烟气
6.2 按GB/T 19609—2004 规定条件抽吸卷烟，每个通道抽吸两支，每个卷烟样品平行测定两次。
7 样品处理和分析(www.xing528.com)
7.1 粒相物处理
抽吸完卷烟后，取出截留测流烟气的剑桥滤片，将捕集器内壁用滤片擦干净，将滤片放入100mL锥型瓶中，准确加入25.0mL氢氧化钠溶液（4.8），常温下浸泡振荡30min，使用0.45μm水系滤膜过滤后待测。样品处理完后宜立即上机分析，时间间隔不应超过6h。
7.2 气相物处理
7.2.1 鱼尾罩内壁用30mL氢氧化钠清洗溶液（4.9）淋洗至150mL容量瓶中。
7.2.2 将两个吸收瓶中吸收液转移至150mL容量瓶中，分别用5～8mL氢氧化钠清洗溶液（4.9）淋洗吸收瓶与侧流烟气接触部分，每个吸收瓶洗涤2～3次，淋洗液并入150mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（4.8）定容至刻度，摇匀，待测。样品处理完后宜立即上机分析，时间间隔不应超过6h。
7.3 样品测定
样品在连续流动仪上经过在线稀释后二次进样分析，一种典型的连续流动分析仪配置方案参见附录B中的图B.1。
分析系列标准工作溶液（4.10）和样品溶液（7.1、7.2），由600nm处检测器响应值（峰高）采用外标法定量。连续流动仪样品测试典型图谱参见附录B中的图B.2。
8 结果的计算与表述
8.1 卷烟侧流烟气粒相物中氰化氢的含量按式（1）计算得出。
式中 y1——卷烟侧流烟气粒相物中氰化氢的含量，μg/支；
1.038——由氰离子换算成氰化氢的系数；
c1——样品溶液中氰离子的检测浓度，μg/mL；
V1——滤片萃取液的体积，mL；
n——抽吸烟支数，支。
8.2 卷烟侧流烟气气相中氰化氢的含量按（2）计算得出。
式中 y2——卷烟侧流烟气气相中氰化氢的含量，μg/支；
1.038——由氰离子换算成氰化氢的系数；
c2——样品溶液中氰离子的检测浓度，μg/mL；
V2——定容体积，mL；
n——抽吸烟支数，支。
8.3 卷烟侧流烟气的氰化氢释放量按式（3）计算得出。
式中 y——卷烟侧流烟气氰化氢的释放量，μg/支；
y1——卷烟侧流烟气粒相物中氰化氢的含量，μg/支；
y2——卷烟侧流烟气气相中氰化氢的含量，μg/支。
取两个平行样品的算术平均值作为测定结果，精确至0.1μg/支。两次平行测定结果之间的相对偏差应不大于10.0%。
9 回收率
样品加标回收率试验结果见表1。
表1 样品加标回收率试验结果
10 检验报告
检验报告应包括以下内容：
——识别被测样品需要的所有信息；
——参照本标准所使用的试验方法；
——检测环境大气条件；
——检测结果，包括各单次测定结果及其平均值；
——检测日期；
——检测人员。
11 注意事项
氰化物剧毒，试验人员应在进行相关操作时佩戴防护手套以保证安全。测定后的废液不允许与酸性溶液混合，不可直接排放，实验废液收集后须按相关规定处理。
附录A
（资料性附录)
气体吸收瓶示意图
气体吸收瓶示意图，见图A.1。
图A.1 气体吸收瓶示意图
1—进气口 2—出气口 3—磨砂标准口 4—吸收瓶主体（80mL）
附录B （资料性附录)
氰化氢连续流动仪典型配置图及样品测试典型色谱图示例
B.1 氰化氰检测连续流动仪典型配置图，见图B.1。
图B.1 氰化氢检测连续流动仪典型配置图
B.2 样品测试典型色谱图示例，见图B.2。
图B.2 样品测试典型图谱示例
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