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磁性石墨烯制备方法优化

时间:2023-06-15 理论教育 版权反馈
【摘要】:本试验所用的氧化石墨烯是用石墨粉制备的。准确称取2.0g石墨粉加入到三口烧瓶中,再将1.0g硝酸钠和96mL浓硫酸缓慢地加入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于冰水浴中,搅拌。称取0.08g制得的氧化石墨烯分散于30mL蒸馏水中,超声30min,使石墨烯完全溶解于水中,然后将1.39gFeSO4·7H2O溶解于20mL蒸馏水中,将0.4gNaOH固体溶解于蒸馏水中,依次缓慢加入上述石墨烯溶液中。

磁性石墨烯制备方法优化

本试验所用的氧化石墨烯是用石墨粉制备的。准确称取2.0g石墨粉加入到三口烧瓶中,再将1.0g硝酸钠和96mL浓硫酸缓慢地加入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于冰水浴中,搅拌。待石墨粉和硝酸钠与浓硫酸混合均匀后,将6.0g高锰酸钾晶体均匀地分3次缓慢加入到三口烧瓶中,然后将三口烧瓶中的混合物在20℃以下搅拌一段时间,搅拌均匀后,再将三口烧瓶置于恒温水浴锅内,在35℃条件下,将混合物持续搅拌18h。随着不断地搅拌,烧瓶内混合物的颜色将发生变化,待三口烧瓶内的混合物全变成褐色糊状的时候,烧瓶内的石墨就慢慢转化为氧化石墨烯层了,所以溶液看起来呈褐色。随后将烧瓶在阴凉避光处放置1~2天,使石墨烯被充分地氧化,然后向三口烧瓶中加入240mL去离子水,三口烧瓶内大量的热量将释放出来,再将三口烧瓶转移到冰水浴中,搅拌,向三口烧瓶中加入大量的30%过氧化氢,三口烧瓶内的混合物逐渐变成亮黄色,并伴随着气泡产生,利用过氯化氢和浓硫酸发生反应生成大量的气泡,进一步破坏了石墨烯层之间的范德华力。一直搅拌至气泡不再出现,随后将混合物离心分离(4000r/min,30min),将所得褐色沉淀物收集起来,加入250mL10%的盐酸溶液,超声分散30min,洗涤过滤物,将所得产物用1L0.1mol/L的HCl溶液反复洗涤,以除去产物中的金属离子(如锰离子等),然后再用去离子水反复洗涤产物,去除产物中的酸,最后将所得产物在60℃的条件下真空干燥,即得氧化石墨烯。

称取0.08g制得的氧化石墨烯分散于30mL蒸馏水中,超声30min,使石墨烯完全溶解于水中,然后将1.39gFeSO4·7H2O溶解于20mL蒸馏水中,将0.4gNaOH固体溶解于蒸馏水中,依次缓慢加入上述石墨烯溶液中。经过1h的磁力搅拌后,往溶液中加入20mL水合肼(N2H4·H2O)水溶液,之后将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中,在180℃条件下反应8h。待反应釜冷却至室温后,将产物用磁铁进行磁分离,之后再用乙醇和蒸馏水分别洗3遍,在60℃的条件下烘干,得到磁性石墨烯(Fe3O4@RGO)。(www.xing528.com)

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