为了证明石墨烯复合材料中多尺度界面层的存在，笔者对未添加石墨烯的三维四向编织碳/环氧复合材料和添加了1%（质量分数）石墨烯的三维四向编织碳/石墨烯/环氧复合材料的界面相结构进行了详细的研究。未吸附和吸附了石墨烯的碳纤维表面结构形态分别如图2-52（a）和图2-53（a）所示。原始的T700碳纤维，表面光滑[图2-52（a）]。当吸附石墨烯后，可以看到片层形状的石墨烯附着在碳纤维表面[图2-53（a）]，这可以被认为是一个新的多尺度结构的形成。图2-52（b）和图2-53（b）分别为两相（碳纤维/环氧树脂）的三维四向编织碳/环氧复合材料和三相（碳纤维/石墨烯/环氧树脂）的三维四向编织碳/石墨烯/环氧复合材料单胞的横截面示意图。界面区域的元素分布情况用FE—SEM中的线性扫描系统用来观测，得到的相应结果如图2-52（c）和（d）以及图2-53（c）和（d）所示。从图2-52（d）可以看到，碳元素含量从碳纤维到基体骤然下跌。然而这种下降趋势在添加了石墨烯后变得相对平缓，这说明由石墨烯增强碳纤维/环氧树脂界面相后，纳米复合材料界面层已经形成。此外，碳元素的含量从碳纤维到环氧树脂逐步减少，这表明在石墨烯复合材料界面层中石墨烯是呈梯度分布的，这一梯度界面层的厚度为0.98μm[图2-53（d）]。
为了进一步研究三维四向编织碳/石墨烯/环氧复合材料界面相的结构，采用AFM中力调制模式的测试方法，该模式是AFM中的重要组成部分，可以同时得到材料的表面形貌图和相对硬度图，用以观察和研究材料表面不同硬度和弹性区域的分布状况。力调制模式测试中采用接触模式扫描样品，并通过外加信号使样品产生振动。由于扫描过程中样品表面的不同硬度区域对悬臂共振的阻碍程度不同，悬臂的弯曲程度也就相应地发生变化。通过检测并记录悬臂弯曲程度的变化可以反映出样品表面相对硬度的分布情况。然而，由于仪器只有两个外部处理通道，所以只有电子交流信号的振幅和机械交流信号的振幅可以被记录下来。因此，相对硬度值可以间接由AFM中悬臂偏转产生的电压来表示。图2-52（e）和图2-53（e）分别为三维四向编织碳/环氧复合材料和三维四向编织碳/石墨烯/环氧复合材料横截面的硬度分布形貌图。碳纤维的相对硬度图像比周围的环氧树脂明亮，这说明碳纤维的硬度大于环氧树脂。此外，从图2-52（e）中可以看到，碳纤维和周围树脂的硬度图像存在明显分隔。而在界面相中引入石墨烯后，碳纤维和环氧树脂的分界线比较模糊[图2-53（e）]，说明碳纤维到树脂的硬度分隔并不明显。图2-52（f）和图2-53（f）分别为与图2-52（e）和图2-53（e）中虚线相对应的相对硬度的分布曲线。从图2-52（f）可以看到，相对硬度从碳纤维到环氧树脂急剧下降。然而，当在碳纤维/环氧树脂间引入石墨烯后这种下降趋势变得缓和很多，这证明了三维四向编织碳/石墨烯/环氧复合材料中梯度界面层的存在。这一结果和FE—SEM中线扫描的结果一致。用AFM测得的界面层厚度为0.94μm[图2-53（f）]，这比图2-53（d）中测出的值略小一点，这可能是由于试样差异或者实验误差造成的。
图2-52 三维四向编织碳/环氧复合材料的界面相结构示意图(https://www.xing528.com)
图2-53 三维四向编织碳/石墨烯/环氧复合材料的界面相结构示意图
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