试样中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后，用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器把信号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物质的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比较定量。本方法适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多残留分析。
1.试剂
（1）石油醚：沸程30℃～60℃，分析纯，重蒸。
（2）丙酮：分析纯，重蒸。
（3）无水硫酸钠：分析纯，550℃灼烧4h备用。
（4）层析用中性氧化铝：550℃灼烧4h备用，用前140℃烘烤1h，加3%水灭活。
（5）层析用活性炭：550℃灼烧4h备用。
（6）脱脂棉：经正己烷洗涤后，干燥备用。
（7）农药标准品：氯氰菊酯（cypermethrin），纯度≥96%；氰戊菊酯（fenvalerate），纯度≥94.4%；溴氰菊酯（dehamethrin）纯度≥97.5%。
（8）标准液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯0.2μg/mL、氰戊菊酯0.4μg/mL、溴氰菊酯0.1μg/mL的标准液，吸取10.0mL氯氰菊酯、10.0mL氰戊菊酯、5.0mL溴氰菊酯的标准溶液于25mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯氰菊酯0.08μg/mL、氰戊菊酯0.16μg/mL、溴氰菊酯0.02μg/mL。
2.仪器设备
（1）气相色谱仪，附电子捕获检测器。
色谱条件如下。
色谱柱：3mm×1.5m（或2m），内填充3%OV-101/Chromosorb W（AWDMC S）80～100目。
温度：柱温245℃，进样口和检测器260℃。
载气：用高纯氮气流速为140mL/min。其他仪器自选流速。
（2）高速组织捣碎机。
（3）K-D浓缩器或旋转蒸发器。
3.测定步骤
（1）步骤1：试样的提取。
①谷类：称取10.00g粉碎的试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加入石油醚20mL，振荡30min或浸泡过夜，取出上清液2～4mL等过柱用（相当于1～2g试样）。(www.xing528.com)
②蔬菜类：称取20.00g经匀浆处理的试样于250mL具塞锥形瓶中，加入丙酮和石油醚各40mL摇匀，振荡30min后使其分层，取出上清液4mL待过柱用（相当于2g试样）。
（2）步骤2：净化。
①大米：用内径1.5cm、长25～30cm的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉，依次从下至上加入1cm的无水硫酸钠，3cm的层析用中性氧化铝，2cm的无水硫酸钠，然后以10mL石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速加入试样提取液，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用25～30mL石油醚，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至1mL，供气相色谱分析用。
②面粉、玉米粉：所用净化柱与大米相同，只是在中性氧化铝层上边加入0.01g层析活性炭粉（可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量）进行脱色净化，其余操作同大米。
③蔬菜类：所用净化柱与大米同，只是在中性氧化铝层上加0.02～0.03g层析活性炭粉（可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量）进行脱色净化，淋洗液用30～35mL石油醚，其余操作同大米。
（3）步骤3：样品测定。分别量取1μL混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量（见图6-4）。
图6-4 色谱分离图
1.溶剂；2.氯氰菊酯，保留时间2min 57s；3.氰戊菊酯，保留时间3min 50s：4.溴氰菊酯，保留时间4min 47s。
（4）步骤4：计算结果。用外标法定量，用下式计算：
式中：cx——试样中农药含量，mg/kg；
hx——试样溶液峰高，mm；
cs——标准溶液浓度，g/mL；
Qs——标准溶液进样量，μL；
Vx——试样的定容体积，mL；
hs——标准溶液峰高，mm；
m——试样质量，g；
Qx——试样溶液的进样量，μL。
注：本法的检出限，氯氰菊酯为2.1μg/kg，氰戊菊酯为3.1μg/kg，溴氰菊酯为0.88μg/kg。
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
