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硫酸鼓泡配气法优化:了解其工艺及应用

时间:2023-06-17 理论教育 版权反馈
【摘要】:图10.22硫酸鼓泡器示意图在表10.3中,给出了760 mmHg时不同浓度和温度的饱和水蒸气值。表10.3通过鼓泡器的气体中的含水值续表续表硫酸鼓泡法微量水标气制备装置硫酸鼓泡法微量水分标气发生装置可分为出厂标定用和现场校准用两种类型,前者为固定式,后者为便携式。现场校准用微量水标气发生装置由硫酸鼓泡器、恒温加热炉和相应控制部件组成,底气由高纯氮气钢瓶供给。要注意观察和控制硫酸鼓泡器出口压力,使之稍微高于大气压力即可。

硫酸鼓泡配气法优化:了解其工艺及应用

(1)配气原理

硫酸浓度确定后,与其平衡的水蒸气压力符合克拉伯龙—克劳修斯关系式:

式中 p——硫酸温度为T(K)时的水蒸气分压值(mmHg,760 mmHg=0.101 MPa)。

系数 ,R为气体常数,L为硫酸中水的摩尔蒸发潜热,随硫酸的浓度和温度而变化。A、B既可从一般的分析手册中查到,也可以用经验公式表示:

式中 c——硫酸的质量分数。

这样一旦硫酸的浓度和温度确定了,其饱和水分压也就可知了。

硫酸鼓泡器如图10.22所示。进气口为分析样品的底气入口,例如要制取高纯氮中痕量水时,进气口的气体为高纯氮。当氮气流量在20~200 mL/min范围内,N2含水量基本平衡。

根据气体分压定律,通过鼓泡器的气体中的水值仅是硫酸浓度和温度的函数,不受气体种类的限制。如在同样条件下通入H2或H2S气体,其含水值与测定结果是一致的。

图10.22 硫酸鼓泡器示意图

在表10.3中,给出了760 mmHg(0.101 MPa)时不同浓度和温度的饱和水蒸气(10-6)值。

表10.3 通过鼓泡器的气体中的含水值(10-6

续表

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(2)硫酸鼓泡法微量水标气制备装置(www.xing528.com)

硫酸鼓泡法微量水分标气发生装置可分为出厂标定用和现场校准用两种类型,前者为固定式,后者为便携式。

现场校准用微量水标气发生装置由硫酸鼓泡器、恒温加热炉和相应控制部件组成,底气由高纯氮气钢瓶供给。如果缺乏纯氮或钢瓶氮(如天然气管输现场),也可采用气泵+P2O5干燥罐的方案,将空气压缩、干燥后再送硫酸鼓泡器。

(3)硫酸鼓泡器的使用方法

①将配制好的硫酸溶液装入鼓泡器内,硫酸溶液应占鼓泡器容积的3/5~4/5;

②将脱湿后的底气引入鼓泡器,注意保持流量稳定。

③底气流量不可超过规定限值,如果流量太大,硫酸溶液上方的水蒸气分压不能达到饱和值,则标气水分含量不足,另一方面,流量过大还可能造成酸液沸腾、气流夹带硫酸液滴的危险情况。

④如果硫酸鼓泡器出口压力与大气压之间有较大压差,则标气水分含量会产生较大偏差,这是由于标气含水量Q由下式决定:

式中 p1——硫酸的饱和水分压,mmHg,数据可由文献查得;

p2——大气压,mmHg;

p3——系统压差(mmHg)。

要注意观察和控制硫酸鼓泡器出口压力,使之稍微高于大气压力即可。

(4)硫酸鼓泡法的优点及与其他方法的比较

①硫酸鼓泡器制作简单,操作方便,使用可靠,硫酸鼓泡法是一种科学、简便的微量水标气制备方法。

②根据气体分压定律,通过鼓泡器的气体中的水分含量仅是硫酸浓度和温度的函数,不受气体种类的限制,也不受气体中含有微量水分的影响。这是由于浓硫酸是强干燥剂,当气体通过硫酸溶液时,所含水分已被硫酸吸收。

③渗透管配气法操作步骤较为复杂,配气条件要求严格,配气精度易受多种因素影响,例如,载气中含有微量水分就会追加到所配标气中从而造成附加误差。

④采用硫酸鼓泡法校准微量水分仪时,可以根据硫酸浓度和温度对应的微量水分值直接校准被校表。而渗透管配气法仍需采用高精度标准表与被校表对照的方法进行校准。简言之,硫酸鼓泡法可进行直接校准,渗透管配气法只能进行间接校准。

⑤采用冷凝露点湿度计校准微量水分仪,是国家计量测试机构检验仪器和仪表生产厂家标定仪器的常用方法,但这种冷镜仪价格昂贵,且只能在实验室条件下使用,无法用于现场校准。硫酸鼓泡器结构简单,使用方便,可做成便携式仪器用于现场校准。

图10.23 水分仪校验系统外观图

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