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干法涂布透明导电膜制备方法简介

时间:2023-06-17 理论教育 版权反馈
【摘要】:在实际生产时,需要使用厚度在0.4~1.3mm的超薄玻璃、ITO靶材等原料,并使用镀膜设备完成镀膜加工。其中,利用直流磁进行溅射控制的方法使用较为广泛,可以完成ITO膜层的连续镀制。使用该技术镀制的膜层拥有均匀的厚度,并且具有较好的重复性及稳定性。优质ITO透明导电膜玻璃的生产,离不开优质玻璃基片。

干法涂布透明导电膜制备方法简介

1.ITO导电玻璃

ITO透明导电膜玻璃主要应用于LCD液晶显示器和电容式触摸屏。其电阻率达10-4Ωcm,导电性良好,并且耐磨、耐腐蚀,具有较好加工性,可见透光率85%,红外线反射率达80%以上,紫外线吸收率达85%以上,微波衰减率则能达到85%以上。

在实际生产时,需要使用厚度在0.4~1.3mm的超薄玻璃、ITO靶材等原料,并使用镀膜设备完成镀膜加工。

在玻璃镀膜阶段,可用的生产方法有浸渍法、喷涂法和溅射法等。其中,利用直流磁进行溅射控制的方法使用较为广泛,可以完成ITO膜层的连续镀制。使用该技术镀制的膜层拥有均匀的厚度,并且具有较好的重复性及稳定性。此外,在生产环境温度较低的情况下,使用该技术也能完成致密膜层的镀制,并且能够按照需求完成基片和靶的安放。生产效率高,可完成多种规格和质量良好的玻璃材料制备。具体生产时,需要先用去离子水和超声波对超薄玻璃片预处理,再在真空环境中完成二氧化硅的镀制。

镀膜时,在镀膜室内进行材料加热,并在材料固化退火后完成制备。生产需要充入氧气和氩气的,保持生产环境无尘洁净。为了确保玻璃膜层的导电性和透明度,控制要素包括靶材组分、沉积速率、溅射压力等,还要尽量低压溅射,以免膜层受损。优质ITO透明导电膜玻璃的生产,离不开优质玻璃基片。

2.柔性ITO导电膜

柔性ITO,主要以PET为基膜制备。并通过卷绕磁控溅射技术实现。

卷绕磁控溅射技术特征如下:①溅射沉积薄膜与基片结合较好;②溅射沉积薄膜纯度高、致密性好、成膜均匀;③能够精确控制镀层的厚度,组成薄膜的颗粒大小可控;④溅射环境温度较高,对于高分子膜材料做基材,需考虑其耐热性。

柔性卷绕镀膜制作流程如下(图5-5):

①通过撕膜设备,将PET卷状基材原保护膜撕去后,收成卷。

②将待镀PET基材放到放卷室的放卷辊上,穿片,经传动辊缠到收卷辊上,关闭腔体门抽真空。

③待腔体真空度达到3.0×10-5Pa时,充入工艺气体至工艺真空,PET基材经过预处理,依次镀制所需膜系。

④镀制完成后,关闭收、放卷室与工艺室之间的阀门;对收、放卷室进气处理,然后打开收卷室的腔体门,取出成品。

图5-5 柔性卷绕镀膜制作流程

3.低阻高透柔性导电膜

低阻高透膜系匹配方案如图5-6所示。

图5-6 低阻高透膜系匹配方案

(1)膜系搭配

蚀刻痕消除工艺是通过膜系的叠加实现低蚀刻痕的,其优点如下。

①根据物质的理化性能(附着力光学性能、电学性能等)进行搭配,导电层由ITO/Ag/ITO膜层组成,在导电层和柔性基底之间引入折射率膜层SiO2,PET基材经过等离子设备预处理后工艺室的阴极依次镀制SiO2、ITO、Ag、ITO等膜系。

②通过光学干涉减反设计,调节膜层厚度搭配,得到可产业化的低阻高透膜系结构。

③ITO膜透过率高,在同等背光源的前提下,能通过减少环境光影响获得更好的视觉亮度。

(2)低阻高透柔性导电膜产品性能指标

低阻高透柔性导电膜经150℃、60min退火后理化指标如下:

①电阻:≤15Ω/□;

②白透光率:≥87%。

4.低阻高透柔性导电膜结构及参数调整(www.xing528.com)

(1)膜层厚度

根据需溅镀物质的光电性质,使用模拟软件设计、匹配膜层厚度;预达到所需低阻高透成品,需依次溅镀SiO2层膜厚约60nm、ITO1层膜厚约25nm、Ag层膜厚10nm、ITO2层膜厚约50nm,结构如图5-7所示。

图5-7 低阻高透柔性高透膜层结构

根据模拟数据设计溅镀所需工艺参数,镀制后取样测试。

阻值(取平均):16.3W/□;透过率:≥85.3%。

(2)参数调整

根据模拟数据调试所得样品参数,需按控制变量法分步骤进行以下实验。

保持SiO2层膜厚不变,调整ITO-Ag-ITO膜层厚度,计算设计工艺参数,达到低阻高透的产品需求。根据模拟数据取样测试结果:平均阻值16.3Ω/□,直到电膜层整体偏薄,需增加导电层厚度以降低方阻,导电层膜层厚度调整参数见表5-4。

表5-4 导电层膜层厚度调整参数

所选样品取9个点测试方阻以及透过率,样品调试后取344mm×406mm片材,按图5-8所示标记9个点位置进行测试,结果见图5-9、图5-10。

图5-8 样品方阻取点测试分布

图5-9 导电层膜厚参数调整后样品方阻测试结果

图5-10 导电层膜厚参数调整后样品透过率测试结果

根据以上测试数据可知,当SiO2膜层厚度不变,只变导电层膜厚:

①只增加Ag层膜层厚度时,样品方阻几乎没有改变,并且透过率偏低。

②同等膜厚增加到ITO1与ITO2时,可见ITO2层厚度增加时方阻以及透过率的影响较大。

③可根据需求减低ITO1和Ag层膜厚,并增加ITO2层膜厚,以达到低阻高透的效果。

在方案3的基础上保持导电层(ITO-Ag-ITO)层膜厚不变,调整膜层SiO2厚度,计算设计工艺参数,做样品测试。折射层膜层厚度调整参数见表5-5,测试样品透过率变化情况,见图5-11。

表5-5 折射层膜层厚度调整参数

图5-11 折射膜厚参数调整后样品透过率测试结果

根据以上测试数据可见,当导电层厚度不变,SiO2层膜厚增加时,样品透过率降低;当SiO2层膜厚降低时,样品透过率增加。

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