探析抗氧化陶瓷涂层的微观结构

图3-2所示为先驱体聚硅氮烷加入不同含量B₄C填料石墨的抗氧化涂层的微观形貌。从图3-2a、b、c可以看出，当B₄C的质量分数为5%时，涂层表面有很多裂纹，随着填料B₄C含量的增加，涂层裂纹逐渐减少，当B₄C的质量分数为45%时涂层表面均匀、致密，当B₄C的质量分数增至55%时，如图3-2d所示有微裂纹产生。由以上分析得出，B₄C填料的含量对抗氧化涂层表面状态有显著的影响，填料B₄C的加入可以提高涂层烧结产率，减少挥发组分的产生，有效抑制涂层的体积收缩，从而减少裂纹等缺陷的产生。但如果填料加入过量会使浆料黏度过大，涂层成形工艺不易控制，涂层增厚，受基体和涂层材料热膨胀系数不匹配因素影响效果增强，使裂纹又有增大的趋势。因此填料的含量要适当，过多和过少对涂层的成形不利。

图3-3所示为抗氧化陶瓷涂层的微观形貌及EDS分析结果。从图3-3a中可以看出，涂层表面较均匀、致密。图3-3b EDS分析表明，涂层主要由其原子百分含量为：Si：23.08%、B：49.62%、C：19.56、O：6.89%四种元素组成。从图3-3c中可以看出，涂层比较均匀、致密，且与基体结合紧密，没有贯穿的裂纹和孔洞等缺陷，涂层涂覆两次厚度约为30～40μm。由能谱线扫描分析结果可以看出，在涂层与基体的界面处B、Si、C、O等元素均为缓慢过渡，没有元素陡升陡降的现象发生，说明涂层与基体之间存在元素扩散的现象。元素扩散可以缓解基体与涂层界面处由于材料热膨胀系数不匹配而产生的应力，提高基体与涂层之间的结合力，减少涂层热裂纹的产生，从而提高陶瓷涂层的抗氧化效果。图3-3d所示为基体为C_f/C复合材料截面的微观形貌，也具有同样的现象和结果。

图3-2 不同B₄C的质量分数对石墨涂层表面形貌的影响（SEM）

a）5% b）25% c）45% d）55%(www.xing528.com)

图3-3 抗氧化陶瓷涂层微观形貌（SEM）及能谱分析

a）表面 b）表面能谱 c）石墨截面 d）C_f/C复合材料截面