X射线方法测量晶体热膨胀系数

1.适用范围

X射线法是一种微观测量方法，用它测量膨胀系数时，所测量的不是宏观尺寸的变化，而是测量晶胞内晶格常数的变化。该法所需的试样特别小，也不需其形状规则，对于稀贵材料以及不能加工的材料的测试最为适用。另外，X射线法直接测量的是试样点阵常数的变化，它能真实地反映被测晶体的热膨胀，不会因缺陷和夹杂物的存在而影响测量结果。可用于单晶或各向异性材料的热膨胀系数测量，测量温度范围很广，4.2～2500K的温区均可适用。缺点是不能连续测量在温度变化过程中膨胀量的不连续变化。

2.测量原理

该法不直接测量试样宏观尺寸的变化，而是通过测量晶体对特定波长的衍射角而求其点阵常数。对于特定辐射波长的入射线，其衍射角2θ所对应的面间距为：

λ=2d_{（h，k，l）}sinθ

式中 d（h，k，l）——晶面指数为h、k、l的点阵的面间距，单位为nm；

λ——所用X射线的特征辐射波长，单位为nm；

θ——衍射角，单位为（°）。

面间距d与晶胞参数有如下关系：

式中 a、b、c——点阵常数，单位为nm；

α、β、γ——晶轴间的夹角，单位为（°）；(www.xing528.com)

h、k、l——晶面指数。

对于立方晶系，a=b=c，α=β=γ=90°，故点阵常数：

点阵常数的测量主要有粉末照相法、衍射仪法和单晶法等。

3.检测方法

对衍射图进行一系列的数学处理，计算出特定衍射角对应的面间距d，从而求出点阵常数a、b、c。试样的膨胀系数亦通过点阵常数的变化来计算。对于各向同性的材料，其平均线胀系数为：

式中 ——平均线胀系数，单位为℃^-1；

ΔT——温度间隔，单位为℃；

a、b、c——点阵常数，单位为nm；

Δ_a、Δb、Δc——在ΔT内点阵常数的增量，单位为nm。

用衍射仪测量膨胀系数时，被测试样一般为粉末状，用胶体（不产生附加衍射峰的粘性物质）粘成均匀的薄片（15mm×20mm），安置在特制的试样架上。粉末的粒度不宜过大，以ϕ40～ϕ50μm为宜。试样安装时应特别注意将其严格对准测角器的中心，并使之与测角器轴线平行，防止试样偏离轴线。