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纳米颗粒的有效平均尺寸测量方法

时间:2023-06-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:图4.1铸态条件下ZCuSn10Zn2FeCo小角X 射线散射强度图像原始数据经扣除背底和归一化技术处理后,得到由析出相和基体之间电子密度差产生的SAXS曲线,如图4.2所示。假设纳米颗粒在铜基体中析出时为球形颗粒,纳米颗粒的旋转半径可通过RG=计算。计算得到旋转半径RG=3.309nm,从而计算纳米颗粒的有效半径4.3nm。图4.3铸态条件下ZCuSn10Zn2FeCo合金Guinier图

纳米颗粒的有效平均尺寸测量方法

把实验样品进行SAXS实验,通过fit2d软件读出试样的小角X 射线散射的强度图像如图4.1所示。从图4.1中可以看到一个长方形的黑色区域,这是由于长方形束流遮挡器(beam shop)遮挡了入射光的直通强光部分,以避免损坏成像板而造成的。通常情况下,样品的实验信号图相对于散射中心是对称的,由中心向两侧,随着散射角度的增大,信号的强度逐渐降低。

图4.1 铸态条件下ZCuSn10Zn2FeCo小角X 射线散射强度图像

原始数据经扣除背底和归一化技术处理后,得到由析出相和基体之间电子密度差产生的SAXS曲线,如图4.2所示。其中图4.2中纵坐标I (h)为相对散射强度,h 为散射矢量的模,h=θ和λ 分别为衍射角和X 射线光波长。

图4.2 铸态条件下ZCuSn10Zn2FeCo合金的散射曲线

从第3章的分析可知:ZCuSn10Zn2FeCo合金在凝固过程中得到了弥散分布、尺寸在2~20nm 不等的纳米析出相,我们将合金体系近似为单散系,根据Guinier近似,在小角度范围内,散射强度满足下面公式[153]

式中 I(h)——SAXS实验中相对散射强度;(www.xing528.com)

   Ie——一个电子的散射强度;

   n——一个粒子中的总电子数;

   RG——粒子的旋转半径;

   N——试样X 射线照射体积内总粒子数目。

根据实验数据做出铸态条件下ZCuSn10Zn2FeCo合金Guinier图,如图4.3所示,令小角度部分直线斜率为α,通过直线拟合可以得出斜率α为-3.65139。

假设纳米颗粒在铜基体中析出时为球形颗粒,纳米颗粒的旋转半径可通过RG=计算。计算得到旋转半径RG=3.309nm,从而计算纳米颗粒的有效半径4.3nm。

图4.3 铸态条件下ZCuSn10Zn2FeCo合金Guinier图

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