糖醛的测定及结果计算方法详解

（一）糠醛的蒸馏

精确称取试样[试样中聚戊糖含量高于12%（造纸原料）或10%（纸浆）者称取0.5g，低于12%（造纸原料）或10%（纸浆）者称取1g，精确至0.1mg]（同时另称取试样测定水分），置入500mL圆底烧瓶中。加入10g氯化钠和数枚小玻璃球，再加人100mL 12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗，倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。此后每当蒸馏出30mL，即从滴液漏斗中加入12%盐酸30mL于烧瓶中。至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全。为此，用一试管从冷凝器下端集取1mL馏出液，加入1～2滴酚酞指示剂，滴入1mol/L氢氧化钠溶液中和至恰显微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液，放置1min后如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍须继续蒸馏；如不显红色，则表示蒸馏完毕。

糠醛蒸馏完毕后，将接收瓶中的馏出液移入500mL容量瓶中，用少量12%盐酸漂洗接收瓶，并将全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%盐酸至刻度，充分摇匀后得到馏出液A。

（二）糖醛的测定及结果计算

1.二溴化法

用移液管吸取200mL馏出液A于1000mL锥形瓶中，加入250g用蒸馏水制成的碎冰，当馏出液降至0℃时，加入25mL溴酸钠-溴化钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置5min，此时溶液温度应保持在0℃。

达到规定时间后，加入100g/L碘化钾溶液10mL，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min。

用0.1mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，当溶液变为浅黄色时，加入5g/L淀粉溶液2～3mL，继续滴定至蓝色消失为止。

另吸取12%盐酸溶液200mL，按上述操作进行空白试验。

糠醛含量w_糠醛（%）按式（2-20）计算：

式中 V₁——空白试验所耗用的0.1mol/L Na₂S₂O₃标准溶液体积，mL

V₂——试样所耗用的0.1mol/L Na₂S₂O₃标准溶液体积，mL

c——Na₂S₂O₃标准溶液浓度，mol/L

m——试样绝干质量，g

0.048——与1.0mL Na₂S₂O₃标准溶液[c（Na₂S₂O₃）=0.1000mol/L]相当的糠醛质量，g/mmol(www.xing528.com)

500和200——分别是糠醛馏出液移入500mL容量瓶中，然后加入12%盐酸至刻度，并移取200mL进行滴定，mL

2.四溴化法

用移液管吸取200mL馏出液A于500mL锥形瓶中，再吸取25.0mL溴酸钠-溴化钠溶液于锥形瓶中，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置1h，此时溶液温度控制为20～25℃。

达到规定时间后，加入100g/L碘化钾溶液10mL，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min。

用0.1mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，当溶液变为浅黄色时，加入5g/L淀粉溶液2～3mL，继滴定至蓝色消失为止。

另吸取12%盐酸溶液200mL，按上述操作进行空白实验。

糠醛含量w_糠醛（%）按式（2-21）计算：

式中 V₁——空白试验所耗用的0.1mol/L Na₂S₂O₃标准溶液体积，mL

V₂——试样所耗用的0.1mol/L Na₂S₂O₃标准溶液体积，mL

c——Na₂S₂O₃标准溶液浓度，mol/L

m——试样绝干质量，g

0.024——与1.0mLNa₂S₂O₃标准溶液[c（Na₂S₂O₃）=0.1000mol/L]相当的糠醛质量，g/mmol

500和200——含义同式（2-20）