胶黏物的测定方法主要是用单位面积纸张中或单位质量的浆中所含胶黏物的个数、面积、质量等来表征二次纤维浆中被胶黏物污染的程度。对于评价回收废纸和纸浆的质量,处理设备的脱胶效率,过程参数对脱胶效率的影响,化学控制的效果,纸和纸板产品的可回收性以及建立一个指导废纸回收处理的质量控制系统,有一个精确、快速、可靠的胶黏物测定方法是十分必要的。下面我们主要介绍两种较为常见的测定胶黏物的方法。
(一)目测法
1.测定原理
用一定缝宽的实验室筛选设备筛选解离后的浆料,筛至滤液澄清,将留在筛板上的物质转移到滤纸上。鉴别胶黏物,并分别测定胶黏物的个数和面积。
2.仪器和设备
a.解离器;b.实验室筛选设备(筛板的平均缝宽应为(100±5)μm);c.滤纸;d.镊子;e.照明装置;f.吸墨纸;g.热压机;h.烘箱等。
3.测定步骤
① 解离:取一定量的试样浸泡在水中,然后按照《GB/T 24327—2009纸浆实验室湿解离化学浆解离》和《GB/T 29285—2012纸浆 实验室湿解离 机械浆解离》进行解离。在270mL的水中解离50~60g的绝干浆,直至没有纤维束为止。浓度不大于10%的浆料可不解离。
② 筛选:按筛选设备说明书将解离好的100g绝干浆倒至筛板上,筛至滤液澄清为止。也可根据纸浆胶黏物含量的多少,筛选多于100g或少于100g的绝干浆。
③ 移取:用水尽可能地将筛板上的物质冲下,随后用滤纸过滤悬浮液,并使胶黏物均匀地分布在滤纸上,所用滤纸张数取决于筛板上的物质的数量。悬浮液过滤后,应再次检查筛板。若筛板上还含有胶黏物,应用镊子夹起放在滤纸上。将所有滤纸分别放在吸墨纸上,并置于(105±2)℃的烘箱中干燥1h。
④ 检测:在照明装置下目测判断滤纸上颗粒的种类,分别记录胶黏物颗粒的个数及每一组颗粒的面积,然后计算出每种颗粒的总面积。
(二)图像分析法
1.测定原理
用一定缝宽的实验室筛选设备筛选解离后的浆料,筛至滤液澄清,将留在筛板上的物质转移到滤纸上,用白氧化铝粉末或特殊涂布纸上掉下来的涂料颗粒标记胶黏物。用图像分析仪测定胶黏物的总个数、面积或不同面积的矩形分布函数图。
2.仪器与设备
a.解离器;b.实验室筛选设备;c.布氏漏斗;d.滤纸(白色滤纸及黑色滤纸);e.防黏纸;f.玻璃盘(尺寸大约为25cm×20cm)及金属板(直径(28±1)cm);g.防水黑色油笔;h.过滤装置;i.热压机;j.烘箱;k.图像分析系统。
3.样品预处理(www.xing528.com)
将风干后的试样在水中浸泡至少1h,然后立即解离,浓度不大于10%的浆料可以不解离。按QB/T 1462—1992解离浆样,使其适合于所使用的筛选设备。纸浆试样的准确质量,应根据胶黏物的含量水平而变化。对于回用浆料(如脱墨浆),胶黏物的含量比较低,应用50g绝干浆。若浆料中的胶黏物含量较高,所用纸浆试样的质量可减少至10g绝干浆。
4.图像分析系统的调节和校准
启动图像分析系统进行提前预热升温,根据说明书校准图像分析系统,保证图像分析系统能正确测定斑点尺寸,对比度用100%时,其误差应不超过±5%。若不能满足,则应通过查阅图像分析系统中的校准说明书进行校正。调节图像分析软件,将颗粒按其测试面积分类;最小颗粒的最小限度取决于所用筛板孔眼的尺寸。颗粒尺寸等级的数量可根据所要求的情况而变化。最大等级的尺寸应无上限。根据所测定的胶黏物的数量及面积,绘制出矩形分布函数图和频率分布图。
5.测定步骤
① 按照筛选装置说明书,对制备的浆料进行处理,直至滤液澄清。
② 筛分出来的胶黏物颗粒经自动冲洗收集到专用的黑色滤纸上,表面覆盖一张专用的白色涂布转移纸,放入纸样抄取器的加热板中,在压力80kPa和温度90℃条件下烘干10min;取出黑滤纸浆片,揭去表面的白色涂布转移纸,放在压力100kPa、流量9.6L/min的水流下冲洗,水喷头与黑滤纸的距离为180mm,将其表面的没有黏性的非胶黏物冲洗掉,留在表面的就是黏附了白色涂布层的胶黏物颗粒;然后再在表面盖上1张有机硅涂层纸,放入加热板中,相同条件下烘干5min;取出后用黑色油笔将表面没有冲洗掉的非胶黏物杂质小心地涂成黑色。待用。
③ 将上述制备的胶黏物待测样放入胶黏物检测扫描装置,根据图像分析系统记录试样中的胶黏物的个数及面积。
6.结果计算
① 分别记录胶黏物的数量,用式(3-61)计算每千克绝干浆料中胶黏物的个数:
式中 Y——每千克绝干浆中的胶黏物的个数,个/kg
n——观察到的胶黏物的个数,个
m——筛选后的纸浆的绝干质量,kg
② 用式(3-62)计算每千克绝干浆中的胶黏物的面积
式中 X——每千克绝干浆中的胶黏物的面积,mm2/kg
A——观察到的胶黏物的总面积,mm2
m——筛选后的纸浆的绝干质量,kg
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