化学耗氧量又称化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。水样中的化学需氧量的测定方法一般由重铬酸钾法以及库仑滴定法，本次实验选择重铬酸钾法来测定。
本方法适用于各种类型的含COD值大于50mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为500mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
（一）实验原理
在强酸性溶液中，准确的加入过量的重铬酸钾标准溶液和作为催化剂的硫酸银，加热回流一定时间，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵指示液作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）仪器及试剂
500mL全玻璃回流装置；加热装置（电炉）；25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
重铬酸钾标准溶液（c（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h后的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（Cl2H8N2· H2O）、0.695g硫酸亚铁（Fe2SO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内，静置在阴暗处。
硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌变缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解。
硫酸汞：结晶或者粉末。
（三）测定步骤
硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入10mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色既为终点。
取20mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL的重铬酸钾标准溶液以及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，再从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量比较高的废水样，可以先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15～150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。(www.xing528.com)
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白样时硫酸亚铁标准溶液用量。
（四）结果计算
按式（6-7）计算硫酸亚铁铵溶液浓度：
式中 c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L
V——硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL
10——重铬酸钾用量，mL
0.25——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L
按式（6-8）计算COD含量ρCOD：
式中 ρCOD——COD含量，g/L
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V1——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
V2——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
V0——水样的体积，mL
8——（1/2O2）摩尔质量，g/mol
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