淀粉与衍生物黏度测试方法

（一）测定原理

淀粉黏度表示淀粉或变性淀粉糊化液的抗流动性。在45.0～92.5℃的温度范围内，样品随着温度的升高而逐渐糊化，用黏度计测定该温度下的黏度值。作出黏度值与温度曲线图，即可得到黏度的最高值及当时的温度。有多种黏度计测试方法，这里介绍旋转黏度计法和布拉班德黏度仪（Brabender Viscograph，BV，德国）测定方法。

布拉班德黏度仪（结构见图7-6）测定结果较稳定，是一种与同心双层圆筒型旋转黏度计相似的仪器。工作原理为：淀粉乳在升温过程中，颗粒缓慢膨胀。当达到淀粉的糊化温度时，淀粉便大量吸收水分而溶胀成淀粉糊，使体系的黏度快速增大。继续保温、降温、保温，淀粉糊黏度会发生一系列的变化。当淀粉乳按照拟定的加热和冷却循环周期进行处理时，该仪器记录下平衡该淀粉产生黏度所必需的扭矩，由扭矩来表现黏度大小。

图7-6 布拉班德黏度仪及玉米淀粉黏度曲线

该仪器是使外筒以一定速度（75r/min）旋转，在带动内筒的原板上安装8根支杆，与此相对，在外筒底部也安装8根支杆，使外筒在试样中转动时产生的扭矩与弹簧的扭转相平衡，将弹簧偏转的角度记录在记录纸上。温度是通过安装在温度计的水银触点，以一定的速度往上升高的，它能与时间成比例，每隔1min升高1.5℃。另外，通过往冷却管道中输送冷水也可以一定速度进行冷却。记录下的黏度时间（温度）曲线称为布拉班德黏度曲线。在700cm·g测定范围内，以700cm·g作为1000布拉班德黏度单位（BU）。

测定时预先往500mL 25℃的蒸馏水中加入一定量的淀粉（马铃薯淀粉5%，甘薯淀粉6%，小麦和玉米淀粉10%），使之最高黏度能达到700～800BU，然后倒入外筒内。从25℃逐步升温到95℃，在95℃保持10～60min，然后通入冷水缓慢冷却至50℃。

黏度曲线上的6个特征点分别为：A：起糊温度，黏度开始上升时的温度。比淀粉的实际开始糊化温度略高。B：峰值黏度：在升温和95℃保温期间达到的最高黏度值。C：升温到95℃时的黏度值，该值与峰值黏度的差别表示糊化的难易，差别大则表示淀粉易于糊化。D：糊液在95℃保温一定时间后的黏度值，它与B点黏度值的差别，也叫降落值，反映出糊的热黏度稳定性。差值越大，则糊的热稳定性越差。E：糊温度降低到设定温度时的黏度值，该值与D点黏度值的差别表示冷却形成凝胶性的强弱，也称为回生值，DE差值越大则凝胶性越强。表示糊逐渐冷却时，在淀粉分子之间，特别是直链淀粉分子之间发生一些重聚合所带来的黏度增加值。此时发生了淀粉分子的回生或重排。淀粉在降温终点黏度的增加，能反映淀粉浓度的增加能力。F：糊液保温一定时间后的黏度值，该值与E点黏度值的差别表示糊的冷黏度稳定性，差别大则糊的冷黏度稳定性低。

（二）测定方法

1.旋转黏度计法

（1）仪器

天平：测量精度为0.1g。

旋转黏度计：能通过恒速旋转，使样品产生的黏滞阻力通过反作用的扭矩表达出黏度。与仪器相连还有一个温度计，其刻度值在0～100℃，并且带有加热保温装置，可保持仪器及淀粉乳液的温度在45～95℃变化且偏差为±0.5℃。

搅拌器：搅拌速度120r/min。

超级恒温水浴：温度可调节范围在30～95℃。

四口烧瓶：250mL；冷凝管；温度计。

（2）测定方法

① 称样。用天平称取绝干量为6.0g的样品，精确至0.1g。将样品置入四口烧瓶中后，加入蒸馏水，使水与所称取的淀粉质量和为100g。

② 旋转黏度计及淀粉乳液的准备。按所规定的旋转黏度计的操作方法进行校正调零，并将仪器测定筒与超级恒温水浴装置相连，打开水浴保温装置。将装有淀粉乳液的四口烧瓶放入超级恒温水浴中，在烧瓶上装上搅拌器、冷凝管和温度计，盖上取样口，打开冷凝水和搅拌器。

③ 测定。将测定筒和淀粉乳液的温度通过恒温装置分别同时控制在45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃。在恒温装置到达上述每个温度时，从四口烧瓶中吸取淀粉乳液，加入到旋转黏度计的测量筒内，测定黏度，读取各个温度时的黏度值。

④ 作黏度值与温度变化曲线圈。以黏度值为纵坐标，温度为横坐标，根据得到的黏度数据作出黏度值与温度变化曲线。

（3）结果表达

从所作的曲线图中，找出最高黏度值及当时温度值即为样品的黏度。

2.布拉班德黏度计法（方法二）

（1）仪器

天平：测量精度为0.1g。(www.xing528.com)

布拉班德黏度计：Viscogragh-E型、Viscogragh-PT100型。

锥形瓶：500mL，具有玻璃塞。

（2）测定方法

① 称样。用天平称取一定量的样品，精确至0.1g。将样品置入500mL锥形瓶中后，加入一定量的蒸馏水，使水与所称取的淀粉质量和为460g。

② 仪器准备。启动布拉班德黏度仪，打开冷却水源。

③ 黏度仪的测定参数。转速75r/min，测量范围700cm·g，黏度单位BU（或mPa·s）。

④ 测定程序。以1.5℃/min的速率从35℃逐步升温到95℃，在95℃保温30min，再通入冷水以1.5℃/min的速率降温至50℃，在50℃保温30min。

⑤ 装样。充分摇动锥形瓶，将其中的悬浮液倒入布拉班德载样筒，再将载样筒放入布拉班德黏度仪中。

⑥ 测量。按照布拉班德黏度仪操作规程启动实验：启动电脑和黏度仪软件，在菜单上选择参数子菜单输入试验条件参数；开始测试，将测量头推至测量位置，根据设定的起始温度进行测量，测量过程中黏度值扭矩值和样品温度自动在线同步记录。

⑦ 测量完成后，软件自动判读评价试验数据，包括时间条件等。松开测量头，将样品冷却器和温度传感器擦干净，清洗测量钵和测量探头。

（3）结果表达

测量结束后，仪器会绘出图谱，并可从图谱中获得相关评价指标：样品的成糊温度、峰值黏度以及回生值、降落值等特征值。同时，在黏度曲线上可以直接读出不同温度时样品的黏度值。

（4）注意事项

① 检测用水为蒸馏水或去离子水，水的电导率≤4μS/cm。

② 造纸表面施胶淀粉糊液的制备（6%浓度下95℃黏度2.0～5.0mPa·s）：在糊化罐中将淀粉加入冷水中，调成10%～15%浓度，搅拌均匀后，通入蒸汽，升温至90℃，并在90～95℃之间保温20min，稀释至5%～10%浓度即可上机施胶。

③ 造纸涂料胶黏剂常用淀粉为复合变性淀粉（30%浓度下50℃黏度100～1000mPa· s），糊化方法：在搅拌状态下，用清水将淀粉配制成浓度为25%～35%的淀粉乳，搅拌均匀后，升温至90℃，并在90～95℃之间保温20min，把糊液冷却至所需温度，即可得到备用的淀粉糊。

④ 造纸湿部添加剂糊液制备（5%浓度下95℃黏度30～150mPa·s）：将淀粉加入冷水中调成4%～5%淀粉浆，搅拌均匀后，升温至90℃，并在90～95℃之间保温20min，加冷水稀释降温至60℃左右待用，使用前加冷水稀释至1.0%～1.5%。连续糊化时，糊化浓度4%～5%，糊化温度105～120℃，使用前稀释至浓度为1%～1.5%。以助留助滤为主，淀粉用量为纸浆绝干量的0.30%～1.0%，在靠近流浆箱部位添加，高位箱添加；以增强为主用量为0.5%～1.0%，在配料池、成浆池出口、冲浆泵等处加入淀粉糊液。若以提高灰分为主要目的，与填料混匀后添加；若以提高细小纤维留着为主，在填料加入前添加；若想同时提高细小纤维与填料的留着，可直接加入含有填料的纸浆中。

（5）附录：Viscogragh-E型黏度仪测定玉米淀粉黏度的评价表举例

样品固形物含量的质量分数为8%。

黏度仪的测量参数：转速75r/min，测量范围700cm·g，黏度单位BU（或mPa·s）；

测定程序：以1.5℃/min的速率从35℃逐步升温到95℃，在95℃保温30min，再通入冷水以1.5℃/min的速率降温至50℃，在50℃保温30min。

在如图7-6的玉米淀粉黏度曲线中，读出玉米淀粉黏度曲线的评价表中相关数据，见表7-4。

表7-4 玉米淀粉黏度曲线的评价表