如何测定聚乙烯醇树脂中的氢氧化钠含量？

（一）测定原理

将试样溶解在水中，加入过量的硫酸标准溶液，使其与试样中的氢氧化钠中和，反应完成后，剩余的硫酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，记录氢氧化钠溶液的用量，计算得到试样中氢氧化钠的含量。同时做空白实验（中和反应）。

（二）仪器及试剂

（1）仪器

a.分析天平：称量范围1mg。b.碱式滴定管：25mL，最小刻度0.1mL。c.三角瓶（或碘量瓶）：500mL，磨口。d.回流冷凝器：球型，300mm。e.量杯：250mL。f.水浴锅，球形冷凝器，扁式称量瓶。

（2）试剂

a.硫酸（《GB/T 625—2007化学试剂硫酸》）标准溶液：c（1/2H₂SO₄）=0.1mol/L，按GB/T 601—2016配制与标定。b.氢氧化钠（《GB/T 629—1997化学试剂 氢氧化钠》）标准溶液：c（NaOH）=0.1mol/L，按GB/T 601—2016配制与标定。c.酚酞：1%乙醇溶液，按《GB/T 603—2002化学试剂 试样方法中所用制剂及制品的制备》配制。

（三）操作步骤

用扁式称量瓶在分析天平上精确称取4～5g试样（醇解度低的称取1g试样），准确至10mg，移入500mL三角瓶内，加入200mL蒸馏水，滴加3滴酚酞溶液，用移液管准确加入5mL硫酸标准溶液[c（1/2H₂SO₄）=0.1mol/L]，将三角瓶与球形冷凝器连接，在热水浴中边加热边摇动至全部溶解。

待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却至室温，用氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，30s不褪色为终点，记录消耗硫酸的用量。同时用200mL蒸馏水做空白试验。

（四）结果计算与表示(www.xing528.com)

氢氧化钠含量按式（7-41）进行计算：

式中 w_NaOH——氢氧化钠含量，%

V₀——滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL

V₁——滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL

c——氢氧化钠标准溶液的浓度：mol/L

m——试样质量，g

0.040——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]相当的以克表示的树脂中氢氧化钠的质量，g/mmol

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的两值之差不大于0.03%。