测定纸浆、纸和纸板中的钠含量

GB/T 12658—2008规定了干湿法消化后采用火焰发射光谱法或火焰原子吸收光谱法测定绝缘用纸浆、纸和纸板中钠含量的方法，适用于各种绝缘浆、纸和纸板，也适用于普通的纸浆、纸和纸板，但试料量需根据钠的含量进行调整。

检出限根据所使用的仪器而定，干湿法消化后用火焰发射光谱法测定，钠的检出限可达2mg/kg。

1.测定原理

将试样灰化后，溶于盐酸中，经火焰原子化后，测定钠588.9nm谱线的发射强度或钠588.9nm谱线的吸收值，所产生的发射强度或吸收值与试样的钠含量成正比，与标准工作曲线比较进行定量分析。

2.试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

① 水，GB/T 6682—2008，二级。

② 盐酸ρ=1.18g/mL，质量分数为36%～38%。

③ 氯化铯溶液（CsCl，分析纯，10g/L），称取1.0g氯化铯于100mL烧杯中，用水溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中。该溶液为电离抑制剂，采用原子吸收光谱法时使用。

④ 钠标准溶液Ⅰ，ρ（Na）=1000mg/L，准确称取经110℃烘干2h后的光谱纯氯化钠0.2542g于50mL的烧杯中，用水溶解并移入100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸，稀释至刻度、摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用。

⑤ 钠标准溶液Ⅱ，ρ（Na）=50mg/L，用移液管移取5.0mL的钠标准溶液Ⅰ于100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度。

3.仪器

a.常规实验室仪器。b.马弗炉：能保持温度在（450±25）℃。c.陶瓷坩埚：内表面洁白、平滑，100mL。d.分析天平：感量0.001g。e.火焰发射光谱仪。f.原子吸收分光光谱仪，配钠空心阴极灯。

4.试样采取和制备

纸浆试样的采取按GB/T 740—2003的规定进行，纸和纸板试样的采取按照GB/T 450—2008的规定进行。采样时应戴干净的手套采取试样，将样品剪碎（约2mm×2mm），防止污染。称量前，试样应在天平附近平衡近20min。

5.试验步骤

（1）试料的称取

每个样品称取3份试样，约1g（精确至0.001g），如样品的钠含量超出了工作曲线的范围，则根据检测值对试样量进行调整。同时称取两份试样按GB/T 462—2008测定其水分。

（2）空白试验

与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。

（3）灰化处理

将装有试样的坩埚放入马弗炉中，敞开盖，马弗炉不紧闭，以保证氧气充足。升温至（200±25）℃，保持1h，再升温至（450±25）℃，保持4h。完全灰化后，盖上坩埚盖，取出坩埚，自然降温至室温。

警告：注意高温，防止灼伤。

（4）灰的溶解和试液的制备(www.xing528.com)

仔细地沿壁向坩埚中滴入约10mL的水，加入2.5mL盐酸，移入50mL的容量瓶中，再用少量水洗涤坩埚3～4次，洗涤液一并移入容量瓶中。如有沉淀，用快速定量滤纸过滤，然后用水稀释至刻度，摇匀。

如用原子吸收光谱法测定，定容前向容量瓶中准确地加0.5mL氯化铯溶液。

（5）钠含量的测定

①原子吸收光谱法：用移液管分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的钠标准溶液Ⅱ于50mL的容量瓶中，加入2.5mL盐酸，0.5mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀。每毫升上述标准溶液分别含钠0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5μg。根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙炔火焰，在588.9nm处测定空白溶液、标准工作溶液、试样溶液的吸光度。钠的工作曲线是非线性曲线，当吸光度过高，可通过旋转燃烧头，使吸光度达到仪器的最佳值。

② 发射光谱法：用移液管分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的钠标准溶液于50mL的容量瓶中，加入2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。每毫升上述标准溶液分别含钠0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg。根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙炔火焰，在588.9nm处测定空白溶液、标准工作溶液、试样溶液的发射强度。

③ 绘制标准曲线：绘制校准曲线，以计算试样溶液的钠含量。

6.计算结果

钠含量以钠的质量分数 w_Na计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（8-24）计算：

式中 w_Na——试样中钠的含量，mg/kg

ρ₁——试样溶液中钠的浓度，mg/L

ρ₀——空白溶液中钠的浓度，mg/L

V——定容的体积，mL

m——试样的绝干质量，g

计算结果保留至小数点后一位，以3次测定结果的平均值作为测定结果。

7.质量保证和控制

① 选择最佳温度和时间是灰化处理的关键，温度过高会造成钠的挥发损失，温度过低会使灰化不彻底，残留吸附，造成结果出现偏差。因马弗炉的个体差异，温度不易准确控制，建议同时做加标回收，如果回收率在90%～110%，测定结果可采用，否则，应调整灰化处理的温度和时间。

② 灰化处理后，当坩埚内表面呈现黑色或有碳粒残留，均是灰化不彻底的表现。

③ 灰化处理时，为了氧气充足，灰化充分，马弗炉不应闭紧，坩埚应敞开。但应注意坩埚取出前应加盖，防止灰的飘飞，造成损失。在碳化过程中，会有烟排出，建议配合使用抽风装置。

④ 在溶解灰时，应沿坩埚内壁滴水，防止灰的飘飞。

⑤ 试样在称量前，应在天平附近平衡20min，可避免因试样本身的水分变化而导致称量数据的不稳定。

⑥ 当测定值不在工作曲线范围内，建议调整工作曲线范围或试样质量，不建议稀释样品。

⑦ 注意坩埚的个体差异所引起的空白值的差异。建议使用同批生产的坩埚，不建议使用内表面粗糙变黄的坩埚。由于灰化不完全会导致坩埚有残留，建议坩埚使用前700℃下灼烧1h，然后用稀硝酸浸泡，冲洗干净。试验用的玻璃器皿应在使用前用稀硝酸浸泡，然后冲洗干净。