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木素的13C-NMR分析技术

时间:2023-06-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:碳原子是有机化合物的骨架,用13C-NMR研究化合物具有深远的意义。与1H-N MR相比,13C-N MR可以反映出氢谱无法反映的结构。仪器:Brucker600-DMX型 600MHz超导核磁共振仪。操作过程:称取300mg木素样品放在2mL小瓶中,加入1mL的DMSO,摇晃使其完全溶解,之后取0.5mL的溶液注入5mm核磁管中在核磁共振仪上检测。图8-13 玉米秆酶解/温和酸解木素13C NMR谱图表8-13玉米秆酶解/温和酸解木素13C NMR谱图

木素的13C-NMR分析技术

碳原子是有机化合物的骨架,用13C-NMR研究化合物具有深远的意义。尽管13C的自然丰度只有1.069%(12C自然丰度为98.89%,1H自然丰度为99.98%),因此测定时灵敏度低,但可用脉冲核磁共振傅立叶变换法,提高其灵敏度。与1H-N MR相比,13C-N MR可以反映出氢谱无法反映的结构。13C的化学位移范围远比1H的化学位移大,在同样以四甲基硅烷为标准物的情况下,13C的化学位移δ通常在0~250ppm,而1H的化学位移δ仅为0~12ppm。化学位移变化大,反映它对核所处的化学环境敏感,各种不同碳的δ值区别大,使其在结构上可分辨性高,因此有利于图谱的解析和有机化合物结构的鉴定。

分析实例

木素样品:玉米秆酶解/温和酸解木素(EMAL)13C NMR谱图见图8-13和表8-13。

溶剂:氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)。

仪器:Brucker600-DMX型 600MHz超导核磁共振仪。(www.xing528.com)

操作过程:称取300mg木素样品放在2mL小瓶中,加入1mL的DMSO,摇晃使其完全溶解,之后取0.5mL的溶液注入5mm核磁管中在核磁共振仪上检测。

图8-13 玉米秆酶解/温和酸解木素(EMAL)13C NMR谱图

表8-13玉米秆酶解/温和酸解木素(EMAL)13C NMR谱图

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