图3.10 （a）空气流速为1.0 mL·min-1所制备的nGO-HF；（b）nGO-HF缠绕在手指上和弯曲成圆圈（插图）；（c）（d）单个nGO-HF微球的SEM图；（e）（f）破损微球的SEM图以及其边缘的放大图片；（g）（h）nGO-HF中连接两个微球的纳米微管的截面图；（i）（j）为nGO-HF蘸取少量肥皂水和挤压nGO-HF微球产生气泡的照片。标尺：（c）（e）（g）100μm；（d）（h）10μm
由于制备GO-HF所用的GO溶液具有一定的黏度（2.3×103 Pa·s），这为实现GO-HF的形貌调控提供了可能性。因此，将同轴针头内部针管里的3 mol·L-1 KCl/甲醇溶液换成了压缩空气，进行湿法纺丝。所得到的nGO-HF呈现出“项链”式结构，每个小的空心微球之间连着中空纤维（图3.10（a））。与前面合成的GO-HF相似，所制备nGO-HF具有很好的灵活性，可以随意缠绕在手指上（图3.10（b）），还可以弯成一个完好无损的圆圈（图3.10（b）的插图）。如图3.10（c）所示，这些微球的直径大概是700μm，并且表面与GO-HF相似，也是紧密堆叠的石墨烯薄膜（图3.10（d））。从破损微球的SEM图（图3.10（e））可以看出，这些微球内部都是空心结构。进一步放大破损微球的边缘（图3.10（f））可以更清楚地看到其壁厚只有200 nm，而且是由紧密堆叠的GO片层组成。为了进一步证明nGO-HF的空心结构，对微球连接的中空纤维通道的截面进行了电镜表征。如图3.10（g）和图3.10（h）所示，微球对外连接的纤维通道呈现出空心结构，直径为100μm，说明这种中空结构贯穿整个nGO-HF。
此外，发现nGO-HF上的中空微球可以承受一定的压力，因此可以用来制备微泵系统。如图3.10（i）所示，取一小段nGO-HF，表面涂一层PDMS，一端封死。用手指挤压nGO-HF上的微球蘸取少量的肥皂水，就可以吹出肥皂泡（图3.10（j）），并且可以进行多次重复。
基于上述实验结果发现，nGO-HF中连接每两个微球的中空微米通道的直径（100μm）比之前制备的GO-HF的直径（470μm）要小很多。这可能是因为：一方面压缩空气取代了KCl/甲醇溶液，部分程度上造成了GO管壁的收缩；另一方面跟在纺丝过程中空气的压力有关。尽管在目前实验条件下，无法准确测定在纺丝过程中气体在nGO-HF中的压力变化，但是依然可以通过改变气体的流速，来控制nGO-HF的形貌。如图3.11所示，随着空气流速从1.0 mL·min-1增大到2.0 mL·min-1，nGO-HF上微球的密度在逐渐增大。同时，通过热还原或者化学还原法可以将nGO-HF转换成nG-HF（图3.12）。图3.12（a）（c）（e）显示了热还原法制备的nG-HF，这与通过化学还原法得到的nG-HF（图3.12（b）（d）（f））基本一样。
在湿法纺丝的过程中，追踪了nGO-HF在KCl/甲醇里的形成过程。正如图3.13（a）～（d）所展示的一样，随着nGO-HF从同轴针头里慢慢地挤出，空气流动而聚集的压力促使GO管内的气泡逐渐地膨胀，最终形成了nGO-HFs。其形状能在10 ms内迅速固化，并且即使空气一直不断地流向管的内部，nGO-HFs的形状在KCl/甲醇溶液中依然保持不变。同样，在干燥的过程中，nGO-HFs也会有一定程度的收缩，最终形成“项链”式结构。(www.xing528.com)
图3.11 （a）～（c）控制不同空气流速所制备的nGO-HF（（a）1.0 mL·min-1；（b）1.5 mL·min-1；（c）2.0 mL·min-1）
图3.12 nG-HF在400℃下退火1 h（（a）（c）（e））和氢碘酸还原（（b）（d）（f））的电子照片。其中，气流控制速度为：（a）（b）1.0 mL·min-1，（c）（d）1.5 mL·min-1，（e）（f）2.0 mL·min-1
图3.13 nGO-HF微球的形成过程；控制气体流速为1.5 mL·min-1
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