优化仪器测试的条件设置介绍

采用扫描电子显微镜（JSM-7500F）、扫描投射显微镜（STEM）和透射电子显微镜（7650B，日立）进行形貌及结构表征。采用日立S-5500型扫描透射显微镜进行元素分布测试。采用荷兰飞利浦PW-1710型衍射仪（X-Ray源为Cu Kα，采用波长为0.154 nm）进行X射线衍射谱测试。使用英国RM 2000型仪器（选择波长为514.5 nm的激光器）测试拉曼光谱。氮气吸附实验采用美国麦克仪器公司的TriStarⅡ3020在温度为77 K的条件下进行测试。在测试之前，先将样品在473 K下进行4 h的预处理。样品的比表面积和孔径分布是通过采用布鲁诺尔-埃米特-特勒和Barrett-Joyner-Halenda（BJH）分析其吸附等温曲线所得到的。X射线光电子能谱的测试在ESCALab 220i-XL型光电子能谱分析仪上进行。

电化学测试：采用CHI660D（上海辰华）进行三电极体系氮掺杂的GMF（N-GMF），G和N-G电极的循环伏安曲线的测试。将2 mg的样品超声分散在0.5 mL的乙醇溶液中。取4μL的混合液滴至玻碳电极（面积为0.196 cm2）的表面，然后再滴加1μL全氟磺酸-聚四氟乙烯溶液（5%），在空气中晾干。样品的负载量为0.081 mg·cm-2。采用0.1 mol·L-1 KCl溶液来配制0.1 mol·L-1 PBS溶液并用作电解液，其目的是避免pH的变化对电化学测试的影响。电压的范围选取-0.1～0.5 V。扫速为50 mV·s-1。

氨气传感测试：将尺寸为1.5 mm×4 mm×1.5 mm的样品放置于1 cm×2 cm的具有沟槽的玻璃片上，两端用导电银胶固定并直接连到电极体系的电流收集器上进行测试。

氧还原反应性能测试：采用标准三电极系统的CHI760D电化学工作站（上海辰华）进行旋转盘电极以及旋转环盘电极测试，使用铂丝和Ag/AgCl（3 mol·L-1 KCl）电极作为对电极和参比电极，测试过程中所用的电解液为0.1 mol·L-1氢氧化钾（KOH）水溶液。工作电极的制备是将2 mg N-S-GMF样品超声分散于0.5 mL乙醇中，该乙醇含有50μL的全氟磺酸-聚四氟乙烯溶液（5%）。然后将5μL的混合溶液置于GC上（电极面积为0.25 cm2）。样品的负载量为0.08 mg·cm-2。商业铂/碳（约20μg）制备过程同上。扫速为10 mV·s-1、50 mV·s-1、100 mV·s-1。反应过程中的氧气和氮气用于制作氧饱和溶液和氮气饱和溶液。RDE和RRDE转移电子数的计算方法与第二章的2.2.6小节相同。其具体如下所示：

转移电子数（n）是由Koutecky-Levich方程进行计算的，公式如下：

其中，jk为动力学电流；B为Levich斜率：(www.xing528.com)

其中，n为还原单个氧气分子所转移的电子数；F为法拉第常数（F=96 485 C·mol-1）；DO2为氧气在0.1 mol·L-1 KOH溶液中的扩散系数（DO2=1.9×10-5 cm2·s-1）；ν为KOH的动力学黏度（v=0.01 cm2·s-1）；CO2为氧气在溶液中的浓度（DO2=1.2×10-6 mol·cm-3）。当电极的旋转速度由转速（r·min-1）表示的时候，采取常数0.2作为系数。

n也可以通过RRDE的测试进行计算，公式如下：

HO2ˉ的氧化率（%）可以通过下面公式进行计算：

其中，Id和Ir分别为电极测试过程中的盘电流和环电流；N为铂-环电极的电流收集效率。