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多种仪器测试分析样品性质

时间:2023-06-20 理论教育 版权反馈
【摘要】:采用Veeco D3100型原子力显微镜对样品进行形貌表征,采用荷兰飞利浦PW-1710型衍射仪进行X射线衍射谱测试。采用布鲁克傅里叶变换红外分光计测试FT-IR吸收光谱。电化学测试:采用CHI760D工作站进行三电极体系的电化学相关测试。工作电极的制备:将2 mg的样品超声分散在0.4 mL的乙醇溶液中,加入40μL全氟磺酸-聚四氟乙烯溶液(5%)。线性扫描曲线的扫速为50 mV·s-1。在测试之前所有的工作电极先在50 mV·s-1的扫速下,预扫1 000个循环测试进行活化。

多种仪器测试分析样品性质

采用扫描电子显微镜(JSM-7500F)和透射电子显微镜(7650B,日立)进行形貌及结构表征。采用Veeco D3100型原子力显微镜对样品进行形貌表征,采用荷兰飞利浦PW-1710型衍射仪(X-Ray源为Cu Kα,采用波长为0.154 nm)进行X射线衍射谱测试。X射线光电子能谱的测试在ESCALab 220i-XL型光电子能谱分析仪上进行。采用布鲁克傅里叶变换红外分光计(Equinox 55/S)测试FT-IR吸收光谱。

电化学测试:采用CHI760D工作站上海辰华)进行三电极体系的电化学相关测试。工作电极的制备:将2 mg的样品超声分散在0.4 mL的乙醇溶液中,加入40μL全氟磺酸-聚四氟乙烯溶液(5%)。取2μL的混合液滴至玻碳电极(直径为3 mm)的表面,在空气中晾干。样品的负载量为0.143 mg·cm-2。采用0.5 mol·L-1硫酸水溶液(提前用氮气排气)作为电解液,使用石墨棒(阿法埃莎,99.999 5%)和Ag/AgCl(3 mol·L-1 KCl)电极分别作为对电极和参比电极。所有的极化曲线均扣除IR降后,并且所有电压都换算成RHE的电压。线性扫描曲线的扫速为50 mV·s-1。为了评估g-C3N4 nanoribbon-G样品的活性比表面积,还进行了循环伏安曲线的测试,电压范围为0.15~0.25 vs.RHE,扫速为20~200 mV·s−1。在测试之前所有的工作电极先在50 mV·s-1的扫速下,预扫1 000个循环测试进行活化。(www.xing528.com)

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