用标准溶液比色法测定pH值的方法

1.原理

酸碱指示剂在其特定pH值范围的水溶液中产生不同颜色，向标准缓冲溶液中加入指示剂，将生成的颜色作为标准比色管，与加入同一种指示剂的水样显色管目视比色，可测出水样的pH值。本法适用于色度和浊度都很低的天然水、饮用水等。如果水样有色、浑浊，或含较高的氧化剂、还原剂，均干扰测定。

2.仪器

1）H⁺浓度测定比色计一套，用内径15mm的硬质试管拉成高度60mm的安瓿管，封装标准比色溶液。

2）比色管是内径15mm，高度60mm的硬质试管，其玻璃质量及厚度与安瓿管一致。

3）玛瑙或瓷乳钵。

3.试剂

试剂均用新煮沸后冷却的水配制，所需试剂按下述方法配置：

1）氯酚红指示液。称取0.1g氯酚红置乳钵内，研细，加0.01mol/L氢氧化钠溶液23.6mL，再研磨至完全溶解为止。倒入150mL烧杯中，然后转入250mL容量瓶，用水稀释至标线。适用pH值范围为4.8～6.4。

2）第一种百里酚蓝指示液。称取0.1g溴百里酚蓝置乳钵内，研细，加0.01mol/L氢氧化钠溶液16.0mL，按上法操作，定容至250mL。适用pH值范围为6.0～7.6。

3）酚红指示液。称取0.100g酚红置乳钵内，研细，加0.01mol/L氢氧化钠溶液28.2mL，按上法操作，定容至250mL。适用pH值范围为6.8～8.4。

4）第二种百里酚蓝指示液。称取0.1g百里酚蓝置乳钵内，研细，加0.01mol/L氢氧化钠溶液21.5mL，按上法操作，定容至250mL。适用pH值范围为8.0～9.6。

5）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。

6）0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液。称取预先经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）20.41g溶于水，转入容量瓶中，定容至1000mL。

7）0.1mol/L磷酸二氢钾溶液。称取预先经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）13.616g溶于水，转入容量瓶中，定容至1000mL。

8）0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液。称取研碎并在硅胶干燥器中放置24h的硼酸6.202g；另称取干燥的氯化钾7.456g，共溶于水，转入容量瓶中，定容至1000mL。(www.xing528.com)

4.步骤

1）按表2-19、表2-20和表2-21各种溶液用量，配成pH4.8～9.6标准缓冲溶液，用来制备pH标准比色系列溶液。

表2-19 标准缓冲溶液（pH4.8～5.8）

表2-20 标准缓冲溶液（pH6.0～8.0）

（续）

表2-21 标准缓冲溶液（pH8.0～9.6）

2）吸取10mL配好的各种pH标准缓冲溶液，分别注入洗净、烘干的、内径一致的硬质安瓿管中。向pH4.8～6.4标准缓冲溶液中，各加入0.5mL氯酚红指示液；向pH6.0～7.6标准缓冲溶液中，各加入0.5mL溴百里酚蓝指示液；向pH6.8～8.4标准缓冲溶液中，各加入0.5mL酚红指示液；向pH8.0～9.6标准缓冲溶液中，各加入0.5mL百里酚蓝指示液。然后，用喷灯迅速封口。将封口严密的pH比色安瓿管装在铁丝筐内，于敞口沸水浴中，灭菌30min，每隔24h灭菌一次，共三次，置暗处存放，可长期使用。

3）吸取10mL澄清水样于比色管中，加0.5mL指示液，混合均匀后，与标准比色管目视比色，记录与水样颜色相近的标准管pH值。

5.操作注意事项

如果水样带轻微色度或稍有浊度，比色时可在标准管的后面放一未加指示剂的水样管和在显色水样管后面放一蒸馏水管进行补偿比色。