如何清洗断口试样？

在进行断口观察，尤其是电子显微镜观察时，其中最主要的是断口表面的状态。在一般情况下，断口表面均受不同程度的化学的和机械的损伤，其中化学损伤更为严重。因此，需要对断口试样进行清洗，除掉断口表面上的灰尘、污垢及腐蚀产物，否则很难观察到真实的断口形貌特征。

4.2.2.1 清洗前的检查

失效过程中的全部残片，在进行清洗之前，都应经过充分的外观检查、拍照及绘制草图等。检查的表面可能受到积垢的污染，例如油脂、腐蚀产物、氧化物等。对于这些积垢进行仔细检查分析，可从中获得有关断裂失效的重要信息，常能为判别失效原因或确定失效分析程序等提供有力证据。例如，在断口表面的某个部位上发现有油漆痕迹，这就可能表明在失效之前，构件表面已经存在裂纹，使表面油漆进入裂纹。

外观检查应从肉眼观察开始，要特别注意对断口表面和裂纹轨迹的检查。构件的初步检查应尽量的彻底、认真，切不可马虎。

另外，在清洗之前要注意对断口表面附着的积垢物的分析研究。通常，化学损伤是由于环境介质所引起的，它主要是水和氧的影响。

为了弄清断口上的腐蚀产物对断裂失效的影响，必须分析腐蚀产物的性质及结构，尤其是环境断裂失效分析，对腐蚀产物的分析研究更为重要，这是因为断口表面腐蚀产物可以直接提供断裂环境的影响情况。如氢脆断裂，往往在断口上富积了氢离子，因此在清洗断口之前，必须分析氢离子浓度及其分布情况。若在氯离子环境中发生断裂失效，其断口表面会有氯离子富积现象。

对断口表面上富积的微量或痕量元素的分析，常常应用俄歇电子谱仪、离子探针等表面分析仪器。但是，当腐蚀产物用复型萃取下来时，也可以应用电子衍射或电子探针等方法进行分析研究。

4.2.2.2 断口试样的清洗方法

清除断口表面积垢或油脂等附着物的方法有气球吹洗法、毛刷刷洗法、物理复型法、化学试剂清洗法、超声波清洗法及电解清洗法等。其中最常用的是毛刷刷洗法和物理或空白复型法。在使用硬毛刷刷洗时，要与有机清洗试剂一起使用，如用非金属毛刷可蘸石油溶剂进行清洁。清洗断口表面常用的化学试剂见表4-4。

表4-4 清洗各种金属断口试样常用试剂

根据断口腐蚀程度的不同，可将断口试样浸泡在化学试剂（这里指的是有机试剂，如丙酮、三氯乙烯等）中10～15min，并根据具体情况，选用软毛刷刷洗或用较弱的超声波清洗，以促进反应，取得快速除掉积垢的效果。

所有的酸性溶液都会迅速浸蚀钢件，故断口表面除锈时应小心。有时根本不允许采用这种方法，而用电解除锈方法。但应注意，使断口试样为阴极，以保证在断口表面锈层清除后完全不受腐蚀。

在一般情况下，电解清洗法均采用中性或弱碱性溶液，尽量少用酸性溶液。若断口表面生成较致密的氧化层或形成高温氧化膜，可采用酸性电解液进行阴极清洗或者使用酸性溶液化学清洗。(www.xing528.com)

下面介绍几种常用的电解清洗剂及化学试剂的配方。

（1）采用NaCl500g、EaOH500g、H₂O5000mL配制的电解液，电流为4A，电压约为15V，用不锈钢做阳极，进行阴极电解清洗。使用时应注意对电解时间的控制。

（2）采用EaCE6g、Na₂SO₃6g、H₂O100mL配制的电解液，用不锈钢板做阳极。这种电解液不仅可除掉锈层，而且不会出现过度酸蚀现象。即便是在裂纹内部有一层高温形成的氧化物的困难条件下，用这种电解清洗剂仍可有效地清除掉。但值得注意的是，这种电解液毒性较大，要求使用的电流强度与除锈面积成正比，除锈的时间要掌握适当。此外，还要处理好废电解液，防止环境污染。

（3）采用Na₂CO₃30g、Na₂SO₃20g、Na₃PO₄20g、NaOH10g、H₂O1000mL及少量的表面活性剂水溶液配制的电解液。在室温下，电流密度为2～5A/cm²，用不锈钢板做阳极，电解时间要控制在1～5min范围之内，可清洗掉断口表面上锈层等物。

（4）采用HCl520mL、H₂O480mL，再加入适当缓蚀剂（如乌洛托品等）配制电解液。将待除锈的断口试样在常温条件下浸泡，最好与超声波清洗器联合使用，其效果更理想。当构件断口较大，不能放入超声波清洗槽内时，可将上述化学清洗剂用软毛刷轻轻刷洗断口表面，再用空白复型清洗，这样交替多次清洗，可达到除掉致密氧化层或高温下形成的氧化膜的目的。例如，热电站汽轮机动叶片（12Cr13或20Cr13钢）在300～400℃条件下长期使用，发生断裂失效时，叶片断口往往形成较致密的氧化膜，如图4-20所示。最后应用一种化学试剂与塑料复型，反复多次清洗后，可将氧化膜去除，断口表面较为清晰，如图4-21所示。从电镜断口上可清晰地看到具有明显的沿晶断裂形貌特征。

图4-20 汽轮机叶片显微断口形貌（断口表面未经清洗，有致密的氧化膜）4000×

图4-21 图4-20所示断口经清洗后显微断口形貌（其上具有明显的沿晶断裂形貌特征）4000×

图4-22 工业汽轮机动叶片的疲劳断口（其上具有较致密的氧化膜）4000×

经过化学或电化学方法清洗，可将较厚的氧化膜除掉，但是只能识别这个断口是脆性断裂还是韧性断裂，而对断口上的较细的结构（如疲劳断裂过程中产生的显微断裂形貌特征——疲劳辉纹）可能还看不清楚，仅呈现出模糊状或断续状的辉纹。这时，只有使用化学有机试剂和多次物理或空白复型方能奏效。图4-22所示为工业汽轮机动叶片（Z20CDEbV11钢）的疲劳断口，因未经清洗，断口形貌呈现氧化物或腐蚀产物的电子图像；而图4-23所示为经过清洗后的电子图像，可以观察到不连续状的疲劳辉纹形貌特征。