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食品中总酸的测定方法与要点

时间:2023-06-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:总酸是指食品中所有与碱性物质发生中和反应的酸的总和。其含量可用滴定法确定,故总酸度又称为可滴定酸度。首先,有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。有机酸可以提高维生素C的稳定性,防止其氧化。测定食品中总酸的方法主要是利用酸碱中和原理,用酚酞指示剂或电位计指示终点。同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。注意事项1)本方法适用于颜色较浅的样品中总酸的测定,对于颜色较深的样品,因终点颜色变化不

食品中总酸的测定方法与要点

总酸是指食品中所有与碱性物质发生中和反应的酸的总和。其含量可用滴定法确定,故总酸度又称为可滴定酸度。总酸主要是一系列的有机酸,包括己酸、丁酸、乳酸乙酸酒石酸苹果酸柠檬酸等。食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工、储藏及品质管理等方面被认为是重要的成分。测定食品中的总酸具有十分重要意义。

首先,有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。果蔬中所含色素的色调,与其酸度密切相关。在一些变色反应中,酸是起很重要作用的成分。如叶绿素在酸性条件下变成黄褐色的脱镁叶绿素,花青素在不同酸度下的颜色不相同。果实及其制品的口感取决于糖、酸的种类、含量及比例,酸度降低则甜味增加。同时,水果中适量的挥发酸也会带给其特定的香气。另外,若食品中有机酸的含量高,则其pH值低,而pH值的高低,对食品稳定性有一定影响。降低pH值,能减弱微生物的抗热性和抑制其生长,所以pH值是果蔬罐头杀菌条件的主要依据。在水果加工中,控制介质pH值可以抑制水果褐变。有机酸能与Fe、Sn等金属反应,加快设备和容器的腐蚀作用,影响制品的风味与色泽。有机酸可以提高维生素C的稳定性,防止其氧化。

其次,食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标。挥发酸的种类是判别某些制品腐败的标准,若某些发酵制品中有甲酸积累,则说明已发生细菌性腐败。挥发酸的含量也是某些制品质量好坏的指标,若水果发酵制品中含有0.1%(质量分数)以上的乙酸,则说明制品腐败。牛乳及乳制品中乳酸含量过高时,也说明已由乳酸菌发酵而产生腐败。新鲜的油脂常常是中性的,不含游离脂肪酸。但油脂在存放过程中,本身含有的解脂酶会分解油脂而产生游离脂肪酸,使油脂酸败,故通过测定油脂酸度(以酸价表示)可判别其新鲜程度。有效酸度也是判别食品质量的指标,如新鲜肉的pH值为5.7~6.2,若pH>6.7,则说明肉已变质。

再次,利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。

有机酸在果蔬中的含量,因其成熟度及生长条件不同而异,一般随着成熟度的提高,有机酸含量下降,而糖含量增加,糖酸比增大。故通过测定酸度可判断某些果蔬的成熟度,对确定果蔬收获期及加工工艺条件很有意义。

测定食品中总酸的方法主要是利用酸碱中和原理,用酚酞指示剂或电位计指示终点。现行有效的方法为《食品中总酸的测定》(GB/T 12456—2008)规定的方法。

1.酸碱滴定法

(1)原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

(2)试剂和仪器

1)试剂:所有试剂均为分析纯;分析用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水规格或蒸馏水,使用前应煮沸、冷却。

①0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,按GB/T 601—2002配制与标定。

②0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:量取100mL 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释到1000mL(用时当天稀释)。

③0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:量取100mL 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释到200mL(用时当天稀释)。

④1%酚酞溶液:称取1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中,用水稀释至100mL。

2)仪器:恒温水浴(精度为±1℃,带振荡装置)、组织捣碎机、研钵冷凝管。

(3)试样的制备

1)液体样品:不含二氧化碳的样品应充分混匀,置于密闭玻璃容器内。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳:取至少200g充分混匀的样品,置于500mL烧杯中,置于电炉上,边搅拌边加热至为沸腾,保持2min,称量,用水补充至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内。

2)固体样品:去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与样品等量的水,研碎或捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。

3)固、液体样品:去除不可食部分,按样品的固、液体比例至少取200g,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。

(4)试液的制备

1)总酸含量小于或等于4g/kg的试样:将制备的试样用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。

2)总酸含量大于4g/kg的试样:称取10~50g制备的试样,精确至0.001g,置于100mL烧杯中。用约80℃的水将烧杯中的内容物转移至250mL容量瓶中(总体积约为150mL),置于沸水浴中煮沸30min(振摇2次或3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用煮沸过的水稀释至刻度,用快速滤纸或脱脂棉过滤,收集滤液,用于测定。

(5)分析步骤 取25.000~50.000g上述试液,使之含0.035~0.070g酸,置于250mL锥形瓶中,加40~60mL水及0.2mL 1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若样品酸度较低,则可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。

同一被测样品需测定两次。同时做空白试验,记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。

(6)结果计算

式中 X——总酸含量(g/kg或g/L);

c——NaOH标准溶液的浓度(mol/L);

V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

K——酸的换算系数,苹果酸为0.067g/mmol;乙酸为0.060g/mmol,酒石酸为0.075g/mmol,柠檬酸为0.064g/mmol,柠檬酸(含一分子结晶水)为0.070g/mmol,乳酸为0.090g/mmol,盐酸为0.036g/mmol,磷酸为0.049g/mmol;

F——试液的稀释倍数;

m——试样的质量(g或mL)。

计算结果保留至小数点后两位。同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。若两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。

(7)注意事项

1)本方法适用于颜色较浅的样品中总酸的测定,对于颜色较深的样品(如酱油、果酒等),因终点颜色变化不明显,需用酸度计来指示滴定终点。

2)食品中的酸为多种有机弱酸的混合物,用强碱滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏碱,pH值一般在8.2左右,故可选用酚酞作终点指示剂。

3)样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2,因为CO2溶于水中成为酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。驱除CO2的方法:将蒸馏水在使用前煮沸15min,并迅速冷却备用。

4)为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液不得少于5mL,最好为10~15mL。

2.pH电位法

(1)原理 根据酸碱中和原理,用碱试液滴定试液中的酸,根据电位的“突跃”判断滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。(www.xing528.com)

(2)试剂和仪器

1)试剂:所有试剂均为分析纯;分析用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水规格或蒸馏水,使用前应经煮沸、冷却。

①pH=8.0的缓冲溶液

②0.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB/T 601—2002配制与标定。

③0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB/T 601—2002配制与标定。

④0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:用时当天用0.1moL/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释。

⑤0.05mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB/T 601—2002配制与标定。

⑥pH=6.86的标准缓冲溶液:称取预先于115℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,加入无二氧化碳的水溶解并定容至1000mL,摇匀。

⑦pH=4.01的标准缓冲溶液:称取预先于115℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.32g,加入无二氧化碳的水溶解并定容至1000mL,摇匀。

2)仪器:酸度计(精度为0.01pH,附电磁搅拌器)、恒温水浴(精度为±1℃,带振荡装置)、组织捣碎机、研钵、冷凝管、玻璃电极和饱和甘汞电极。

(3)试样的制备 同指示剂法。

(4)试液的制备 同指示剂法。

(5)测定

1)按仪器使用说明书调试和校正酸度计。

2)果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、淀粉制品、调味品等试液:称取20.000~50.000g试液,使之含0.035~0.070g酸,置于150mL烧杯中,加40~60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH=8.0的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上,再将玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)浸入试液中。按下pH值读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若样品酸度太低,则可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH值的变化。接近终点时,应放慢滴定速度,一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH值达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测试样应测定两次。

3)蜂产品:称取约10g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于150mL烧杯中,加80mL水,以下按2)操作。用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。当pH值到8.5时停止滴加,然后一次加入10mL 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V2)。立即用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液反滴定至pH=8.2。记录消耗0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的体积(V3)同一被测样品应测定两次。

4)用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V2)。

各种酸滴定终点的pH值:磷酸为8.7~8.8,其他酸为8.3±0.1。

(6)结果计算

1)果蔬制品、饮料、乳制品等的结果计算

式中 X——总酸含量(g/kg);

c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

F——试液的稀释倍数;

m——试样质量(g);

K——酸的换算系数。各种酸的换算系数同指示剂法。

2)蜂产品的结果计算

式中 X——总酸含量(g/kg);

c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

c2——盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

V3——反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL);

F——试液的稀释倍数;

m——试样质量(g);

K——酸的换算系数。各种酸的换算系数同指示剂法。

计算结果保留至小数点后两位。同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。若两次测定结果差在允许范围内,则取两测定结果的算术平均值报告结果。

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