食品中铅的测定方法及步骤

依据《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB/T 5009.12—2010）中的氢化物原子荧光光谱法进行测定。

1.原理

试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠（NaBH₄）或硼氢化钾（KBH₄）反应生成挥发性铅的氢化物（PbH₄）。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。

2.试剂和仪器

（1）试剂 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的一级水。

1）（9+1）硝酸-高氯酸混合酸：分别量取硝酸90mL、高氯酸100mL，混匀。

2）（1+1）盐酸溶液：量取250mL盐酸，倒入250mL水中，混匀。

3）草酸溶液（10g/L）：称取1.0g草酸，加水溶解至100mL，混匀。

4）铁氰化钾[K₃Fe（CN）₆]溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL，混匀。

5）氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀。

6）硼氢化钠（NaBH₄）溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钠溶溶于500mL 2g/L氢氧化钠溶液中，混匀，临用前配制。

7）铅标准储备液（1.0mg/mL）。

8）铅标准使用液（1.0μg/mL）：精确吸取铅标准储备液，逐级稀释至1.0μg/mL。

（2）仪器 原子荧光光度计、铅空心阴极灯、电热板、天平（感量为1mg）。

3.试样的消化(www.xing528.com)

湿消解：称取0.2～2g固体试样或2.00～10.00g（或mL）液体试样（均精确到0.001g或0.001mL），置于50～100mL消化容器中（锥形瓶），然后加入5～10mL（9+1）硝酸-高氯酸混合酸摇匀，浸泡，放置过夜，次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（若消解过程中色泽较深，则稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷，加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液为0.5～1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入0.5mL（1+1）盐酸溶液和0.5mL草酸溶液（10g/L），摇匀，再加入1.00mL铁氰化钾溶液（100g/L），用水准确稀释并定容至25mL，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白试验。

4.标准系列溶液的制备

在25mL容量瓶中，依次准确加入铅标准使用液（1.0μg/mL）0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL，用少量水稀释后，加入0.5mL（1+1）盐酸溶液和0.5mL草酸溶液（10g/L）摇匀，再加入1.0mL铁氰化钾溶液（100g/L），用水稀释至刻度，摇匀（各相当于铅的质量浓度为0.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、40.0ng/mL、50.0ng/mL），放置30min后待测。

5.测定

（1）仪器参考条件 负高压为323V；铅空心阴极灯灯电流为75mA；原子化器炉温为750～800℃，炉高为8mm；氩气流速，载气为800mL/min，屏蔽气为1000mL/min；加还原剂时间为7.0s；读数时间为15.0s；延迟时间为0.0s；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积；进样体积为2.0mL。

（2）测量方式 设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10～20min后开始测量：连续用标准系列溶液的“0”管进样，待读数稳定之后，转入标准系列溶液的测量。绘制标准曲线，转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液。

6.结果计算

试样中铅的含量按式（7-5-4）进行计算。

式中 X——试样中铅的含量（mg/kg或mg/L）；

c₁——试样消化液中铅的含量（ng/mL）；

c₀——试剂空白液中铅的含量（ng/mL）；

V——试样消化液的定量总体积（mL）；

m——试样的质量或体积（g或mL）。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。