(1)方法提要 试样以硝酸、磷酸溶解,在磷酸微冒烟的状态下,用硝酸铵将锰氧化为锰(Ⅲ),然后以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
(2)主要试剂
1)硫酸亚铁铵标准溶液[c(Fe2+)=0.05mol/L]:用重铬酸钾标定。
2)N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(0.2%):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g无水碳酸钠溶于水中,加热溶解,用水稀释至100mL,过滤后使用。
(3)分析步骤 称取0.2000g试样,置于250mL锥形瓶中,加入15mL磷酸和4~5mL硝酸,加热至试样全部溶解,继续加热至刚有磷酸烟冒出(此时溶液平静,无气泡),冷却约30s,即加硝酸铵约2g,不断摇动锥形瓶,并吹去氧氮化物,冷却至微热(50~70℃),加3mL稀硫酸(1+9),摇匀,冷至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至微红色,加2滴指示剂溶液,继续滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。
(4)结果计算 锰的质量分数的计算公式为
式中 c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL);
B——指示剂校正值(mL),每滴指示剂约相当于0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液0.02mL;
54.94——锰的摩尔质量(g/mol);
m——称样量(g)。
(5)附注
1)本方法适用锰铁、硅锰铁、金属锰等高锰合金中锰的测定。
2)对于硅锰铁,在溶样时必须滴加数滴氢氟酸,使其完全溶解。(www.xing528.com)
2.磷钒钼黄光度法测定磷
(1)方法提要 试样经酸分解,高氯酸冒浓烟,使磷氧化为正磷酸,加入钒酸铵及钼酸铵,使之生成磷钒钼黄,测定其吸光度。
(2)主要试剂
1)钒酸铵溶液(0.25%):称取0.5g偏钒酸铵,溶于100mL水中,加6mL硝酸,用水稀释至200mL。
2)钼酸铵溶液(5%):称取50g钼酸铵,溶于600mL温水中,冷却,稀释至1000mL。如果溶液浑浊,应用慢速滤纸过滤。
(3)分析步骤 称取0.2500g试样,置于150mL锥形瓶中,加5mL硝酸、5mL高氯酸,加热溶解,蒸发至冒浓白烟,并有二氧化锰析出,稍冷,加16mL硝酸(1+3)、10mL水、5mL亚硫酸钠溶液(10%),煮沸,使二氧化锰还原,冷却,用水稀释至50mL。
移取20mL试液两份,分别置于100mL锥形瓶中,用于制备显色液和参比液。
显色液:加3mL钒酸铵溶液(0.25%)、6mL钼酸铵溶液(5%)。
参比液:加9mL水。
放置5~20min后,用1cm或2cm比色皿,在波长420nm处测量吸光度。
(4)校准曲线的绘制 称取磷含量不同的同品种标样数份,与试样同步操作,以测得的吸光度对磷的质量分数绘制校准曲线。
(5)附注
1)本方法适用于锰铁、金属锰、硅锰铁(溶解时加1~2mL氢氟酸)等铁合金中磷的测定。
2)锰含量高时,必须冒高氯酸浓烟至二氧化锰析出,否则会使测定结果偏低。
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