钼铁合金中钼和锰的测定方法

1.8-羟基喹啉重量法测定钼

（1）方法提要 试样用硝酸溶解，在酸性溶液中以EDTA掩蔽铁，在乙酸-乙酸铁缓冲溶液中（pH=3.5～4），用8-羟基喹啉沉淀钼，沉淀经过滤、洗涤后于130℃烘至恒量，根据8-羟基喹啉钼沉淀的质量计算含钼的质量分数。

（2）主要试剂

1）乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取7.5g乙酸铵，溶于150mL水中，加200mL乙酸（1+1），混匀。

2）8-羟基喹啉沉淀剂：称取15g8-羟基喹啉，溶于少量乙酸中，加500mL水，加氨水至有沉淀生成，再加盐酸至沉淀恰好溶解。

（3）分析步骤 称取0.2000g试样，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），加热至试样完全溶解（如果有不溶物，可将溶液过滤），加30mLEDTA溶液（10%），加水至约150mL，加2滴或3滴溴酚蓝指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液呈蓝色（pH=4～5），加4mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加热至沸，加20mL8-羟基喹啉沉淀剂，煮沸，冷却，待沉淀下沉后，用已称至恒量的玻璃砂心坩埚抽滤，用水充分洗净烧杯及沉淀，然后在130℃烘至恒量（与空玻璃砂心坩埚干燥器中冷却的时间相同，一般为1h）。

（4）结果计算 钼的质量分数的计算公式为

式中 m₁——坩埚和8-羟基喹啉沉淀的质量（g）；

m₂——坩埚的质量（g）；

0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数；

m₀——称样量（g）。

（5）附注

1）本方法除钨与钼一起共沉淀干扰测定外，铁合金中其他共存元素均不干扰测定。

2）用氨水中和时溶液呈蓝色即可，当pH值大于7时，8-羟基喹啉铁也沉淀，致使钼的测定结果偏高。(www.xing528.com)

3）坩埚中的8-羟基喹啉沉淀可用乙酸洗涤除去。

2.过硫酸盐氧化光度法测定锰

（1）方法提要 试样用稀硝酸溶解，在硫磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为紫红色的高锰酸，测量吸光度。

（2）主要试剂

1）定锰混合酸：在每1000mL溶液中含0.1g硝酸银、12mL硫酸、15mL硝酸和15mL磷酸。

2）过硫酸钾溶液（15%）：当日配制。

（3）分析步骤 称取0.5000g试样，置于150mL锥形瓶中，加25mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱除氧化氮，加10mL过硫酸钾（15%），煮沸氧化约2min，冷却，于50mL容量瓶中用水稀释至刻度。

称取5mL试液，置于150mL锥形瓶中，加20mL定锰混合酸，加热至近沸，加5mL过硫酸钾（铵）溶液（15%），煮沸约30s，放置1min，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

用2cm比色皿，在波长530nm处，以水为参比，测量吸光度。

（4）校准曲线的绘制 在150mL锥形瓶中，加入20mL定锰混合酸，依次加入锰标准溶液（0.1mg/mL）0mL、1mL、2mL、…、5mL，按分析步骤显色和测量，并绘制校准曲线。

（5）附注

1）试样溶解后，不能用过硫酸铵氧化，因为会生成磷钼酸铵沉淀，影响测定。用过硫酸钾氧化时，则无此现象。

2）试液显色后，取下稍加静置，再冷却，有利于显色完全与稳定。