测定锌的方法及计算公式

在此介绍萃取分离-EDTA滴定法。

（1）方法提要 试样用盐酸-过氧化氢溶解，在c（HCl）=0.1～0.8mol/L的盐酸介质中，锌以硫氰酸盐络离子状态被甲基异丁基酮（MIBK）定量萃取，使锌与大量铝、锰、镍、铜、铁等元素分离（加入硫脲，可掩蔽铜、银，用氟化物掩蔽铁），用pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取，只使锌进入水相，即可进行锌的络合滴定。

（2）主要试剂

1）缓冲溶液（pH=5.5）：称取100g六次甲基四胺，溶于水中，加20mL盐酸，用水稀释至500mL。

2）EDTA标准溶液（0.01000mol/L）：用基准试剂配制。

3）洗涤液：移取10mL硫氰酸铵溶液（50%），加2mL盐酸，加水至100mL。

（3）分析步骤 称取0.5000g试样，置于100mL两用瓶中，加入20mL盐酸（1+1），待剧烈反应停止后滴加过氧化氢（3%），使铜元素溶解，（硅含量高的试样还需滴加氢氟酸助溶），溶解完毕后煮沸1min左右，以分解多余的过氧化氢，冷却，用水稀释至刻度。

移取20mL试液，置于125mL具有刻度的分液漏斗中，加入过量的硫脲溶液（5%），使铜（Ⅱ）完全掩蔽，加水约70mL，加10mL硫氰酸铵溶液（50%），摇匀，加20mLMIBK溶液，振荡萃取1～2min，静置分层后，弃去水相，于有机相中加入15mL洗涤液及5mL氟化铵溶液（20%），振摇1min，分层后弃去水相，再重复1次或2次，将有机相放入250mL烧杯中，用20mLpH=5.5的缓冲溶液及50mL水洗涤分液漏斗，将洗液并入烧杯中，加5mL硫脲溶液（5%）、5mL氟化铵溶液（20%），摇匀，加数滴二甲酚橙指示剂（0.2%），用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。

（4）结果计算 锌的质量分数的计算公式为

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式中 c——EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；

V——测定时所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；

m——试样的质量（g）；

65.39——锌的摩尔质量（g/mol）。

（5）附注

1）溶解试样时，如果作用十分剧烈，应立即置于冷水中冷却，以免溶液冲溅。

2）第一次萃取时只加硫脲掩蔽铜，而不加氟化物掩蔽铁，以免产生大量的氟化铝沉淀而使萃取失败。这时铁（Ⅲ）与锌（Ⅱ）一起进入有机相，然后用氟化物的洗液洗涤有机相，除去铁（Ⅲ）。

3）MIBK萃取时，少量镉（Ⅱ）也能被萃取，但用pH=5.5的缓冲溶液返萃取时，锌立即返回水相，而镉仍留在有机相中。