镁合金中锂含量测定方法

在此介绍火焰原子吸收光谱法。

（1）方法提要 试样用硝酸溶解，以空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量锂的吸光度。

本方法适用于镁合金中锂含量的测定，测量范围为0.0020%～0.250%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）纯镁[w（Mg）≥99.9%，不含锂]、氢氟酸（1.14g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、硝酸（1+1）、硝酸（1+9）、过氧化氢（1.10g/mL）、硫酸（1+1）。

2）镁溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯镁，置于2000mL烧杯中，分数次加入600mL硝酸溶液（1+1），加热至溶解完全（可加1滴汞助溶），冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

3）锂标准储存溶液：称取5.3228g碳酸锂（光谱纯），置于500mL烧杯中，缓慢加入120mL硝酸溶液（1+9），加热至溶解完全，并驱除二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锂。

4）锂标准溶液：10μg/mL和50μg/mL。

（3）仪器 原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔火焰燃烧器和锂空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

（4）分析步骤

1）试样量：称取0.5g试样，精确至0.0001g。

2）试样的处理：称取0.5000g纯镁，随同试样做空白试验。

将试样置于250mL烧杯中，加入15mL硝酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，可加数滴过氧化氢溶解。

若有不溶物，则过滤并洗涤不溶物，将残渣连同滤纸置于铂坩埚上，灰化，于550℃灼烧，冷却。加2mL硫酸溶液（1+1）和5mL氢氟酸，并逐滴加入硝酸溶液（1+1）至溶液清亮，加热蒸至近干，于750℃灼烧数分钟，冷却，用少量的硝酸溶液（1+1）溶解残渣，必要时过滤，将此试液合并于滤液中。

3）测量：根据锂的质量分数，按表3-45处理试样溶液，于原子吸收分光光度计670.8nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量吸光度，从校准曲线上计算得出锂的含量。

表3-45 试样的处理(www.xing528.com)

4）校准曲线的绘制

①标准系列溶液的制备

a.适用于锂的质量分数为0.0020%～0.0100%的测定：于一系列100mL容量瓶中分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的10μg/mL锂标准溶液，各加入25mL镁溶液及2mL硝酸溶液（1+1），以水稀释至刻度，混匀。

b.适用于锂的质量分数为0.0100%～0.050%的测定：于一系列100mL容量瓶中分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的50μg/mL锂标准溶液，各加入25mL镁溶液及2mL硝酸溶液（1+1），以水稀释至刻度，混匀。

c.适用于锂的质量分数为0.050%～0.250%的测定：于一系列100mL容量瓶中分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的10μg/mL锂标准溶液，各加入1mL镁溶液及2mL硝酸溶液（1+1），以水稀释至刻度，混匀。

②测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零含量溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，锂元素含量为横坐标，绘制校准曲线。

或称取不同含量的同类标准物质按分析步骤操作，测量吸光度，绘制校准曲线。

（5）结果计算 试样中锂的质量分数的计算公式为

式中 m₂——从校准曲线上查得试样溶液中的锂量（μg）；

m₁——从校准曲线上查得随同试样空白试验溶液中的锂量（μg）；

V₀——试液总体积（mL）；

V₁——分取试液体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）。