稀土总量的测定的方法重量法的介绍

在此介绍重量法。

（1）方法提要 试样用盐酸溶解，用氨水沉淀锆，在氨介质中用癸二酸初步沉淀稀土元素，溶解两种沉淀物，以稀土草酸盐的形式再沉淀，灼烧稀土元素的氧化物并称量。

本方法适用于不含钍元素的镁合金中稀土总量的测定，测定范围为0.20%～20.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）氯化铵。

2）盐酸（1.19g/mL）、过氧化氢（1.10g/mL）、氨水（1+1）、氨水（1+4）、氨水（1+49）。

3）硝酸-过氧化氢溶液：在150mL水中加入30mL硝酸（1.40g/mL）、30mL过氧化氢，混匀。

4）草酸饱和溶液：称取150g草酸溶于1000mL热水中，待冷却后过滤。

5）草酸洗涤液：移取70mL草酸饱和溶液，用水稀释至500mL。

6）癸二酸溶液（50g/L）：称取50g癸二酸溶于400mL氨水（0.90g/mL）中，加300mL水，过滤，用水稀释至1000mL，混匀，储于聚乙烯瓶中。

7）溴酚蓝溶液（4g/L）：称取0.4g溴酚蓝放入研钵中，加入8.25mL氢氧化钠溶液（5g/L），研磨直到完全溶解，用水稀释至100mL，混匀。

（3）分析步骤

1）试样量：按表3-48称取试样，精确至0.0001g。

表3-48 称样量(www.xing528.com)

2）测定：将试样放入400mL烧杯中，加入75mL水，盖上表面皿，分数次加入盐酸，待反应停止后，加热煮沸几分钟，若仍有残渣，则可用中速滤纸过滤，用热水洗烧杯和沉淀4次或5次，弃去沉淀，将滤液稀释或蒸发至体积约100mL，冷却。

注意：在分析含银的镁合金时，过滤前先用少量纤维纸浆铺在滤纸上。

往溶液中加入3滴溴酚蓝指示剂，用氨水（1+4）调整溶液恰变蓝色，在电炉上加热至沸，取下烧杯，放置5min，并不时搅拌，用快速滤纸过滤，并用沸水充分洗涤沉淀，使滤液体积不大于250mL，此溶液为滤液A，保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸-过氧化氢溶液分数次将滤纸上的沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸5次或6次，把体积蒸发到大约25mL，此溶液为滤液B，保留此溶液。

向滤液A中加入10g氯化铵，先用氨水（1+1），再用氨水（1+4），在pH计上调整溶液的pH值为8.5，再过量10mL氨水溶液（1+4）。在电炉上加热到900℃，取下，边搅拌边加入20mL癸二酸溶液，放置15min，其间不时搅拌，用中速滤纸过滤，用氨水洗涤液（1+49）充分洗涤，有锌存在时再用20mL氨水（1+1）洗一次沉淀。把带有沉淀的滤纸放入预先在950℃灼烧并恒重的瓷坩埚里，于500℃以下灰化后，在750～800℃高温炉中灼烧30min，取出冷却。

将坩埚内的氧化物用水洗到盛有滤液B的烧杯中，加热溶液，滴加数滴过氧化氢使稀土氧化物溶解，取下烧杯，用水冲洗杯壁，并稀释到125mL，边搅拌边慢慢加入25mL饱和草酸溶液，把烧杯置于沸水浴中30min，取出在室温下放置12h（或静置过夜）。

用慢速滤纸过滤稀土草酸盐沉淀，用草酸洗涤液充分洗涤沉淀，把沉淀和滤纸放入原坩埚中，在500℃以下灰化完全后，移入950℃高温炉中灼烧约60min。取出，放入干燥器（用新活性氧化铝作干燥剂）中冷却，称量。重复灼烧至恒重。

（4）结果计算 试样中稀土元素的质量分数的计算公式为

式中 0.832——稀土元素与其氧化物的换算系数；

m₁——稀土氧化物的质量（g）；

m₀——试样的质量（g）。

注意：单个稀土的氧化物换算成稀土元素时的系数，La为0.8527，Ce为0.8141，Pr为0.8277，Nd为0.853。当单个稀土元素的比例有变化时，混合稀土的换算系数稍有改变。