钛的测定方法及应用范围

在此介绍二安替比林甲烷分光光度法。

（1）方法提要 试样用盐酸和过氧化氢分解，在抗坏血酸存在的情况下，在0.5～2mol/L的盐酸介质中，钛（Ⅳ）与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。

本方法适用于原生镁锭中钛含量的测定，测定范围为0.0005%～0.020%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）过氧化氢（1.10g/mL）、盐酸（1+1）、硫酸（1+1）。

2）抗坏血酸溶液（50g/L）。

3）二安替比林甲烷溶液（50g/L）：2mol/L的盐酸溶液，用时现配。

4）硫酸铜溶液（50g/L）。

5）钛标准储存溶液：称取0.5000g金属钛[w（Ti）≥99.9%]置于500mL烧杯中，加入125mL硫酸溶液（1+1），加热使钛溶解，加数滴硝酸（1.42g/mL），微沸驱除氮的氧化物，冷却，小心地以水稀释至适当体积，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg钛。

6）钛标准溶液：移取10.00mL钛标准储存溶液置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg钛，用时现配。

（3）分析步骤(www.xing528.com)

1）试样量：称取1.0g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备：将试样置于300mL烧杯中，分数次加入20mL盐酸溶液（1+1），盖上表面皿，待剧烈反应后，滴加6～10滴过氧化氢，低温煮沸15min，用水洗表面皿及杯壁，冷却，移入100mL容量瓶中。

加入15mL盐酸溶液（1+1），混匀，加入5mL抗坏血酸溶液，加入2滴硫酸铜溶液，放置5min，加入10mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。

3）测量：以空白试验溶液作参比，将部分显色溶液移入2cm吸收皿中，于分光光度计波长390nm处测量吸光度，从校准曲线上查得相应的钛量。

4）校准曲线的绘制：移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL钛标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入15mL盐酸溶液（1+1），以下按试样溶液显色。将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，将测得系列标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以钛量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

（4）结果计算 试样中钛的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的锌量（μg）；

m₀——试样的质量（g）。